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高效液相色谱电化学发光法测定丙酮酸 总被引:4,自引:0,他引:4
基于在恒电流条件下电解产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)能直接氧化丙酮酸产生化学发光,将高效液相色谱法与电化学发光法相结合,建立了高效液相色谱电化学发光法测定丙酮酸的检测方法。在优化的实验条件下,提高了测定的选择性,对一些复杂的样品如:啤酒、人体血清、尿液中丙酮酸进行了分析,本方法的检出限:3×10-8g/mL,相对标准偏差2.5%(n=11,ρ=5.0×10-5g/mL),线性范围1×10-7~1×10-4g/mL。 相似文献
34.
采用奎宁修饰型Pt/Al_2O_3作为加氢催化剂在常温常压下比较了乙酸和甲苯溶剂中丙酮酸乙酯的不对称加氢与一般的加氢反应的反应结果;研究了反应对映选择性与底物转化率的关系、丙酮酸乙酯用量对产物对映选择性的影响、三乙胺的作用以及乙酸-甲苯混合溶剂的使用. 实验结果表明, 乙酸作为反应溶剂的性能优于甲苯且溶剂化作用强于甲苯;两种溶剂中的不对称加氢反应均存在初始过渡期, 以乙酸为溶剂时, 催化反应速度较快;在乙酸溶剂中底物用量对产物对映纯度影响不大, 在甲苯溶剂中底物用量具有最佳值;在乙酸溶剂中加入三乙胺能显著提高反应的对映异构体选择性而在甲苯溶剂中则没有促进作用. 相似文献
35.
固定床反应器中丙酮酸乙酯在Pt/γ-Al2O3催化剂上的不对称加氢反应 总被引:1,自引:1,他引:0
采用固定床反应器对辛可尼定修饰的Pt/γ-Al2o3催化剂上丙酮酸乙酯的多相不对称加氢体系进行了研究,同时用高压釜反应器进行了对比,分别取得60%和90%的e.e.值。在两种不同的反应器中,溶剂对反应结果的影响不同,在高压釜反应器中乙酸的效果好于乙醇,而在固定反应器中则相反,推测在固定床反应器中催化表面反应机理与所用溶剂的介电常数或其极性有关,以CO探针分子对辛可尼定在催化剂表面的吸附行为进行了红外光谱研究,表明辛可尼定和金属铂主要通过大π键相互作用。 相似文献
36.
谢文磊 《光谱学与光谱分析》1999,19(6):827-830
研究了Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy和Ho等10种丙酮酸稀土配合物的FT-IR光谱;对400~2000cm^-1的主要红外吸收谱峰进行了归属;200~4-cm^-1有3个随稀土原子序数递增峰位向高波数位移的谱带,可指认为RE-O伸缩振动吸收。红外光谱表明,丙酮酸以酸根形式采用螯合桥式三齿方式与稀土配位,某些谱峰有裂分或拓宽现象。配位键以离子键成分为主。 相似文献
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芳基丙酮酸及其乙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
α-甲酰氨基-β-芳基丙烯酸乙酯用5%盐酸乙醇溶液水解生成相应的芳基丙酮酸乙酯,再经碱处理变为相应的芳基丙酮酸。 相似文献
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He Shui‐Yang Liu Yu Zhao Jian‐She Zhao Hong‐An Yang Rui Hu Rong‐Zu Shi Qi‐Zhen 《中国化学》2003,21(2):139-145
The pyruvic add‐salicylhydrazone and its new complex of Pr(III) were synthesized. The formulae C10H10N2O4 (mark as H3L) and [Pr2(L)2(H2O)2]·3H2O (L= the triad form of the pyruvic acid‐salicylhydrazone [C10H7N2O4]3‐) were determined by elemental and EDTA volumetric analysis. Molar conductance, IR, UV, X‐ray and 1H NMR were carried out for the characterizations of the complex and the ligand. The thermal decompositions of the ligand and the complex with the kinetic study were carried out by non‐isothermal thermogravimetry. The Kissinger's method and Ozawa's method are used to calculate the activation energy value of the main step decomposition. The stages of the decompositions were identified by TG‐DTG‐DSC curve. The non‐isothermal kinetic data were analyzed by means of integral and differential methods. The possible reaction mechanism and the kinetic equation were investigated by comparing the kinetic parameters. 相似文献