高效毛细管电泳同时分离测定栀子苷、芍药苷及丹皮酚的研究

建立了同时分离测定栀子苷、芍药苷和丹皮酚的高效毛细管电泳新方法.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂形成胶束、甲醇作为有机改性剂、 NaOH溶液为背景电解质,在234 nm 波长下紫外检测.对十六烷基三甲基溴化铵、 NaOH的浓度以及有机改性剂、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究, 确立了栀子苷、芍药苷和丹皮酚的最佳分离条件.栀子苷、芍药苷、丹皮酚分别在20～100 μg/mL,5～80 μg/mL,2～20 μg/mL范围内呈较好的线性关系,回收率分别为99.00%～100.27%,99.49%～101.83%,97.11%～99.06%.方法已用于加味逍遥丸中3种成分的检测.     

甘草苷在玻碳电极上的电化学行为及其测定

在pH 3.00的B-R缓冲溶液中,采用差分脉冲伏安法(DPV)、线性扫描伏安法(LSV)和循环伏安法(CV)研究了甘草苷在玻碳电极上的电化学行为, 建立了测定甘草苷的DPV法。实验结果表明,甘草苷于1.16 V (vs.Ag/AgCl)处产生一个氧化峰,峰电流和甘草苷的浓度在2.00×10-6~3.50×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.25×10-7 mol/L。该法用于实际样品甘草、胃康灵和逍遥丸中黄酮含量的测定(以甘草苷为对照品),平均回收率分别为97.1%、98.9%和102.0%。此外对电极反应机理作了初步探讨。     

逍遥丸的毛细管电泳指纹图谱的建立

采用毛细管区带电泳法建立了逍遥丸(Xiaoyao Pill, XYP)的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)。运用正方形优化法,以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为优化的目标函数,对建立指纹图谱的实验条件进行了优化,确定了最佳背景电解质(BGE)溶液50 mmol/L硼砂-50 mmol/L磷酸氢二钠-150 mmol/L磷酸二氢钠-50 mmol/L碳酸氢钠(1:1:1:5, v/v/v/v; pH 7.40)、紫外检测波长228 nm、运行电压12 kV、重力进样25 s (高度14 cm)的分离检测条件。采用未涂层石英毛细管(70 cm×75 μm,有效分离长度57 cm)分离,以咖啡酸色谱峰为参照,确定13批逍遥丸样品的21个共有指纹峰。通过聚类分析确定用其中10批样品生成对照CEFP,以此为标准用系统指纹定量法鉴别13批逍遥丸的质量,结果显示: S3号样品的化学成分数量和分布比例不合格,S10和S12号样品含量明显偏高,其余批次质量均合格。所建立的正方形优化法操作简便,适用于中药的毛细管区带电泳BGE的选择;所建立的逍遥丸CEFP具有较好的精密度和重现性,可以为逍遥丸的质量控制提供新的参考。     

逍遥丸(水丸)挥发性成分的提取及其气相色谱-质谱法分析

采用水蒸气蒸馏法提取了中成药逍遥丸(水丸)的挥发性成分,选取正十八烷为内标物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离和鉴定了提取的挥发性成分.综合应用单因素考察和正交实验对提取过程的多种因素进行优化,最佳提取条件为:药品与蒸馏水的固液比1 ∶ 15,室温下蒸馏水浸泡10 h,水蒸气蒸馏提取11 h.共分离出70个组分,鉴定了其中53个化合物,其中包括11种芳香族类(56.74%)、11种萜烯类(13.89%)、8种萜醇类(3.51%)和6种醛类(5.43%)化合物,占总峰面积的95%以上.该法为逍遥丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据.