超细Sr2CeO4 粉体微乳液-高温法制备条件的正交试验及其发光性能研究

本文首先利用正交试验确定了微乳液-高温法合成蓝色发光Sr₂CeO₄超细粉体的最佳制备条件。接着研究了最佳条件下制备的Sr₂CeO₄超细粉体的性能。场发射扫描电镜(FE-SEM)显示，在850 ℃、900 ℃、1 000 ℃或者更高温度下退火4 h制备的粉体的形状分别呈球状、梭状和球状，平均粒径分别在100 nm左右和1 μm以内。X射线粉末衍射数据分析表明，该超细粉体属于正交晶系。室温下的光致发光光谱显示，该粉体的激发光谱有3个激发峰，主峰分别位于262 nm、281 nm和341 nm，而其发射光谱只呈现出1个发射峰，主峰位于约470 nm。与高温固相制备方法相比，微乳液-高温法可以在较低温度下制备出超细的粉体，而且它不但在262 nm处出现了一个新的激发峰，主激发峰和发射峰的位置也分别蓝移了大约30 nm和12 nm。     

NBR/ORGANOMODIFIED BENTONITE INTERCALATED HYBRIDS AND THEIR EFFECTS ON THE TOUGHNESS OF PVC

Hybrids of intercalative nitrile-butadiene rubber/organomodified bentonite (NBR/OMB) were prepared by thelatex intercalation technique. Investigation of their mechanical properties and the microstructore of NBR/OMB showed thatthe organomodified bentonite is an effective toughener for NBR. Transmission electronic microscopy (TEM) and X-rnydiffraction (XRD) tests showed that the NBR macromolecule could be intercalated into the galleries of bentonite.Incorporation of NBR/OMB hybrids as tougheners into poly(vinyl chloride) (PVC) results in a substantial increase in theimpact strength of PVC, but little decrease in its tensile strength and flexural strength, compared to the unmodified PVC.     

Synthesis,characterization and interaction of mixed polypyridyl ruthenium(II) complexes with calf thymus DNA

New mixed polypyridyl {HPIP = 2-(2-hydroxyphenyl)imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline, phen = 1,10-phenanthroline, dmp = 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline, dmb = 4,4-dimethyl-2,2-bipyridine} ruthenium(II) complexes [Ru(phen)₂(HPIP)]²⁺, [Ru(dmp)₂(HPIP)]²⁺ and [Ru(dmb)₂(HPIP)]²⁺ were synthesized and characterized by elemental analyses ¹H-n.m.r., u.v.–vis. spectroscopy and cyclic voltammetry. Their DNA-binding properties were demonstrated by absorption, luminescence titrations, steady-state emission quenching and viscosity measurements. The results suggested that all the examined complexes bind with CT-DNA intercalatively. Methyl groups substituted at the 4,4-positions of bpy has no obvious effect on its DNA binding, whereas substituents at the 2- and 9-positions of phen have an impressive effect on its DNA-binding, as revealed by the decreased binding affinity.     

近临界水中苯丁烯酮合成新方法

试探了一种以水为反应介质合成本丁烯酮的新方法。在近临界水中，以苯甲醛 和丙酮为原料，在不外加任何催化剂、反应温度为260℃、反应时间为6h的条件下 ，苯丁烯酮的产率可达46．2％。该新方法避免了盐类副产物的产生，省去了常规 方法中反庆后繁琐的中和分离步骤。     

健康猕猴血液和毛发微量元素含量的正常值测定和差异比较

对猕猴(Macaca mulatta)血液和毛发的镁、锰、钼、镍、铅、铬、镉、锌、铁、铜、钙等11种元素的含量，用电感耦合高频等离子体发射光谱仪进行了测定．给出了各个元素在血液和毛发中的平均含量值和变动范围．指出毛发中的微量元素含量一般较血液为高，且变动较小．与人体内含量比较，猴毛发的Cu、Mo、CA、Ni的含量与人发接近；猴血液的Zn、Fe、Ca、Mn、Ca亦与人的接近．对猴血液微量元素含量随年龄、体重、性别变化及血液含量和毛发含量的相关关系进行了统计学检验．通过对测定值的比较分析，认为尽管动物体内的微量元素含量随种类、环境、个体差异变化较大，就群体平均含量而言，仍存在着相似的变化规律。本文的测定结果对了解猕猴对微量元素的需要提供了初步依据．     

2-(3-吡唑基)咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉的合成

以邻菲咯啉-5,6二-酮和3醛-基吡唑为原料,合成了一种新的配体——2-(3吡-唑基)咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉(1),其结构经1H NMR,IR及MS表征。研究了1的电子吸收和荧光性质。     

TiO2一维纳米材料及其纳米结构的合成

本文对合成TiO₂一维纳米材料及其有序纳米阵列的阳极氧化法、模板法以及水热法进行了全面而系统的评述，着重介绍了它们的最新研究进展。阳极氧化法能制备牢固负载于基体上的TiO₂纳米管阵列，这有助于构筑TiO₂纳米结构及其在纳米器件上的应用；与多种制备技术如溶胶－凝胶工艺、电化学沉积以及原子层沉积等相结合，模板法可以合成出多种形貌的TiO₂纳米材料如纳米管、纳米线和纳米棒，并可以通过改变所用模板的微观尺寸来调控TiO₂一维纳米材料及其有序阵列的微结构参数；水热合成法可以制备出直径小且比表面积大的TiO2纳米管粉末。但从目前看来，该法还不能制备出牢固负载于基体上的有序纳米阵列。文章最后指出了TiO₂一维纳米材料及其有序纳米阵列合成中存在的问题及今后发展方向。     

WOx/TiO2光催化剂的可见光催化活性机理探讨

采用磁控溅射技术在用浸渍提拉法制得的TiO2薄膜上，溅射氧化钨层,通过气相反应中光催化降解二甲苯的实验表明，WOx/TiO2薄膜具有可见光活性.通过UV-Vis吸收光谱、X射线光电子能谱（XPS）等方法对其可见光活性的机理进行探索.UV-Vis吸收光谱表明WOx,TiO2对可见光响应的范围有一定的扩展,吸收强度增加.XPS表明WOx/TiO2薄膜表面形成了明显的W杂质能级和Ti缺陷能级,这是WOx/TiO2在可见光范围有一吸收的主要原因,也是光催化剂具有可见光活性的必要条件之一，同时杂质能级的存在使半导体费米能级上移,载流子增加,光催化效率提高.     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。