4,4′-双(4″,4″,4″-三氟代-1″,3″-二氧代丁基)联苯铕配合物的合成及发光性能

合成了2个新的配合物Eu2(btb)3(H2O)4(1)和Eu2(btb)3(phen)2(2)[H2btb=4,4′-双(4″,4″,4″, -三氟代 - 1″,3″-二氧代丁基)联苯, phen=1,10-邻菲罗啉]. 采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和快原子轰击质谱表征了2个配合物的结构. 在近紫外光激发下, 配合物1和2都发射出强的铕离子特征红光. 对614 nm 红光进行监控, 其激发光谱在395 nm处具有最大的激发强度, 与InGaN芯片发射的近紫外光激发相匹配. 将配合物1和2与395 nm 发射的InGaN芯片进行组合制备了红色发光二极管. 在配合物和硅树脂的质量比为1∶25的情况下, 2个红色发光二极管的色坐标分别为x1=0.5210, y1=0.2285(配合物1); x2=0.5835和y2=0.2857(配合物 2), 位于标准的国际色坐标红色区域; 器件的发光效率分别为0.65和0.76 lm/W. 研究结果表明, 配合物1和2是制作白光二极管可供选用的红色发光材料.     

环己醇电解氧化制备己二酸

研究了在1 mol/L NaOH溶液中环己醇电解氧化为己二酸. 电解前,镍电极首先活化从而在其表面形成三价氢氧化镍(NiOOH),后者将环己醇氧化为环己酮,并进一步氧化为己二酸等产物. 正交实验结果表明,在电流密度6×10-3 A/cm2,反应温度60 ℃,反应时间16 F/mol(F为Faraday常数),NaOH浓度1.0 mol/L的条件下,己二酸产率为42.59%. 电解动力学实验表明,反应具有典型连串反应的特征,各步骤的反应速率常数表明,环己醇电解氧化到环己酮是快反应,而环己酮进一步电解氧化到己二酸和戊二酸等产物是慢反应,是整个电解过程的控制步骤.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废润滑油中12种金属元素

采用燃烧-灰化法于600℃处理废润滑油样品3h,残渣用盐酸(1+1)溶液溶解后浓缩至1～2mL,然后用0.1mol·L-1盐酸稀释定容至25mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中锌、铝、铁、钴、铅、镉、锰、镁、铜、钙、钡和钠的含量。为降低标准溶液的盐效应和测定波长因仪器长时间扫描可能产生的偏差,将这12种金属元素的混合标准溶液分成3组进行配制,测定波长相近的为1组,高浓度元素分散在各组中,测定时亦按这3组分别进行。在选定波长下测定,元素之间基本无干扰。方法已用于报废摩托车润滑油中这12种金属元素的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.19%～10.50%之间,加标回收率为92.4%～107.4%。     

微波消解ICP-AES法测定贝类中微量元素的含量

采用硝酸-过氧化氢作为消解液对样品微波溶样,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分别对湛江市场8种贝类中的Zn、Cd、As、Fe、Cr、Cu等6种微量元素进行测定。结果表明,贝类种类之间对重金属的累积存在明显差异,这些贝类都有部分甚至全部元素超过了相关限量的情况存在,应引起有关部门高度重视。     

热压协同处理对接种于鸡腿菇中的细菌芽孢灭活效果的影响

以鸡腿菇为原料,以凝结芽孢杆菌芽孢和嗜热脂肪芽孢杆菌芽孢为对象菌,研究中温与超高静压协同处理条件下两种对象菌的灭活效果及其相应的动力学变化趋势。研究结果表明:在相同条件下,鸡腿菇中凝结芽孢杆菌芽孢的致死效果优于嗜热脂肪芽孢杆菌;接种于鸡腿菇中的两种对象菌芽孢致死效果均低于磷酸缓冲液中的效果,说明鸡腿菇对这两种细菌芽孢有一定的保护作用。利用线性模型、Weibull模型和Log-logistic模型,对鸡腿菇中两种对象菌芽孢的灭活效果进行拟合,以均方差和回归系数为评价指标,分析了3种模型的拟合效果。结果表明:在所研究的条件下,Log-logistic模型的拟合效果最好,Weibull模型次之,线性模型最差。因此可以通过Log-logistic模型来预测热压协同处理下细菌芽孢的灭活效果。     

返滴定法监测EDTA处理虾壳制备甲壳素过程中的脱钙率

根据EDTA一步法处理虾壳制备甲壳素工艺中EDTA过量的特点,每间隔一定时间吸取适量反应液,加入K-B指示剂,用0.02mol/L Ca2 标准溶液,在pH10条件下返滴定反应体系中剩余的EDTA,建立了对该工艺过程脱钙率的监测方法。该方法简单、快速、共存的蛋白质无干扰,加标回收率为99.9%。     

五氟溴苯的合成工艺研究

五氟溴苯是一种非常重要的化工中间体.五氟苯甲酸通过脱羧、溴化两步反应可以得到五氟溴苯.本文通过采用加压脱羧的方法制备五氟苯,反应时间短,产品产率和纯度高,且操作简单方便,工艺绿色环保,适合工业化.同时分别研究了脱羧和溴化反应中反应条件对目的产物收率的影响.     

碱式碳酸铜的制备

以CuSO4.5H2O和Na2CO3为反应原料制备碱式碳酸铜。学生通过查阅文献制定实验方案,经指导教师同意后开展实验。通过改变反应物的配比、体系pH、反应温度等条件制备碱式碳酸铜;通过测定产物Cu2+含量、TG/DTG曲线等对产物品质进行初步分析。用反应的产率和反应速率综合判断较优制备条件。     

KZnF3∶Ce，Tb的溶剂热合成及光谱性质

采用溶剂热法合成了Ce3+,Tb3+单掺和双掺KZnF3发光粉。分析了样品的结构与形貌。结果表明,所合成的样品均为单相,颗粒粒度分布均匀。讨论了它们的光谱特性。研究发现,在KZnF3∶Ce3+激发光谱中激发带劈裂成2个带峰,最大发光中心分别位于263 nm(主峰)和246 nm,而在发射光谱中只观察到1个带状发射峰,最大发射中心位于330 nm。在KZnF3∶Tb3+激发光谱中存在较强的基质激发峰,而在发射光谱中,发现Tb3+的5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁。在KZnF3双掺体系中,Tb3+的发光强度随Ce3+的浓度增加而增强,存在Ce3+→Tb3+能量传递,尤其是Tb3+的5D4→7F5跃迁发射显著增强,有望成为一种有发展前途的绿色荧光材料。     

四[4,4'-双(4",4",4"-三氟代-1",3"-二氧代丁基)邻三联苯]双核铕配合物的发光及其在发光二极管中的应用

合成了一个双核铕的配合物,[HN(CH3CH2)3]2[Eu2(bdb)4]·CH3CH2OH,{H2bdb=4,4'-双(4",4",4"-三氟代-1",3"-二氧代丁基)邻三联苯}.该配合物在紫外和近紫外光激发下发出铕离子特征红光.配合物中三价铕离子的5D0激发态寿命为704μs,寿命曲线很好地和单指数衰减拟合曲线相吻合.监控614nm的红光发射,激发光谱位于250～420nm范围.在395nm处具有很强的激发强度,该配合物能够被395nm发射的InGaN芯片发出的近紫外光激发而发红光.变温光致发光测定表明,该配合物的温度淬灭效应很小.当温度升高到200℃,依然发射出很强的红光.配合物热稳定性达到260℃.发光性质和热稳定性满足制备LED器件的要求.将该配合物与395nm发射的InGaN芯片组合制备了红色发光二极管,当配合物和硅树脂的质量比为1:20,工作电流为20mA时,红色发光二极管的色坐标为x=0.61,y=0.31,发光效率为3.64lm/W.将该配合物与发蓝绿光的二-2-(2'-羟基苯基)苯并噻唑锌混合涂布在395nm发射的InGaN芯片上制备成了白光发光二极管,合适的质量比为铕配合物:锌配合物:硅树脂=1:1:25.工作电流为20mA时,色坐标x=0.32,y=0.32;色温Tc=6026K;显色指数Ra=81;发光效率为1.26lm/W.结果表明,该配合物是制备半导体高显色指数白光LED的一种红光材料.