双柱气相色谱法测定有机物的正辛醇/水分配系数

通过对烷烃，醇类等有机物在五种不同极性固定相上的气相色谱保留值的测定，提出了从有机物气相色谱保留值测定其正辛醇/分配系数的公式，研究了从不同极性固定相上测得的保留值来测定其分配系数的准确性，得出烷烃类在所有柱上测得的保留值与其分配系数间均具有很好的关联，烷烃醇类在极性相异柱上的保留值之比值与其分配系数间也有很好的相关性，从而为烷烃及醇类等有机物分配系数的测定提供了一种简单、可靠，易行的新方法。     

铜的催化褪色动力学-负吸光度法测定

以催化褪色动力学光度法测铜为例 ,对负吸光度法用于褪色法能提高准确度与灵敏度、扩展线性范围、减小共存离子干扰及操作简便规范等的原因进行了系统的研究 ;实例表明 ,间接摩尔吸光系数为1.71×107L·moL -1·cm -1,可测浓度范围为40～3600ng·L -1及相对标准偏差为0.8%(n=9) ,均明显优于用经典吸光度法测定 ,且催化温度降低 ,反应时间缩短并省去反应抑制剂 ,较原方法易于操作     

新型氨基甲酸含氮杂环甲基酯的合成及生物活性研究

常规加热或微波照射下, 含氮杂环1与多聚甲醛反应以良好的产率生成含氮杂环基甲醇3, 反应物物质的量的比、反应温度等对反应产率有影响, 微波条件下的反应时间比常规加热下大大缩短. 化合物3和异氰酸酯4在常规加热或微波照射下生成相应的氨基甲酸含氮杂环甲基酯5a～5m. 反应温度、反应物物质的量的比、反应时间、微波辐射功率等对反应产率都有一定的影响, 与常规加热相比微波条件下的反应时间大大缩短. 化合物5的结构经过IR, ¹H NMR, MS, 元素分析测定, 部分化合物经过¹³C NMR测定. 测定了化合物5的杀虫和除草活性, 结果表明其杀虫活性较低, 除草活性高于杀虫活性, 5a, 5d, 5e和5m对苋菜和黄瓜的防除率高达100%.     

烯烃加成反应活性与烷基极化效应的关系

烯烃的自由基加成和亲电加成速率受不同的因素控制.对于仅仅含烷基取代的简单烯烃:(1)与OH自由基加成速率-log kOH可由π键上烷基极化效应指数的几何平均值GMPEIπ关联:-log kOH=a bGMPEIπ c(GMPEIπ)2; (2)与亲电试剂加成速率log k可由π键两端碳原子所连基团极化效应指数PEI(L)和PEI(S)关联:log k=a bPEI(L) cPEI(S),其中的PEI(L)和PEI(S)分别表示极化效应较大和较小的一端.     

高铁酸盐的电合成及其作为电极材料的电化学性质研究进展

综述了近几年来在高铁酸盐电合成及其作为电池材料的电化学性质研究方面的进展，介绍了各类不同的铁阳极在碱性电解质溶液中电解氧化为高铁酸盐的电流效率，并对在直流电上叠加正弦式交流电的电化学过程进行了讨论。高铁酸盐作为电池的阴极材料能形成高性能的超级铁电池。参考文献32篇。     

SiO2交联剂交联MMA聚合制备PMMA/SiO2纳米复合材料

用SiO2交联剂(SiO2HPA)交联甲基丙烯酸甲酯(MMA)自由基聚合制备PMMA SiO2纳米复合材料。采用两步法将可聚合乙烯基单体以化学键的形式键接到SiO2表面合成SiO2交联剂,首先利用过量的甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)对SiO2纳米粒子表面进行化学修饰合成出表面带有高反应活性NCO基团的功能化SiO2粒子(SiO2TDI),SiO2TDI与丙烯酸羟丙酯(HPA)反应合成SiO2交联剂。系统研究了MMA单体与SiO2交联剂投料比及聚合时间对聚合反应的影响。此外,利用红外光谱(FT IR)、DSC、TGA、可见光光谱仪等实验手段对纳米复合材料进行了表征分析。结果表明,纳米SiO2粒子在复合材料中起着物理交联点和化学交联点作用,复合材料玻璃化转变温度(Tg)明显地高于其纯PMMA的玻璃化转变温度,随着纳米SiO2粒子含量的增加,复合材料玻璃化温度升高,而透明度明显降低。     

二乙基二烯丙基氯化铵均聚及其与丙烯酰胺或丙烯酸共聚动力学研究

采用膨胀计法研究了以过硫酸铵为引发剂,二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)在水溶液中的均聚及其与丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)共聚动力学,测定了相应的聚合表观活化能;采用元素分析法测定了DEDAAC分别与AM和AA在低转化率下共聚物的组成,并采用氯离子选择性电极法测定了DEDAAC-AM共聚物中的氯离子含量,按Kelen-Tudos方法求得了相应的竞聚率.结果表明,DEDAAC均聚速率方程为RP=k[M]0.99[I]0.76,表观活化能Ea=77.00kJ/mol,说明链终止为单基终止和双基终止并存,引发过程与单体浓度无关;DEDAAC与AM在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=[M]2.53[I]0.90,表观活化能Ea=67.06kJ/mol,单体竞聚率为rDE=0.31±0.02、rAM=5.27±0.53;DEDAAC与AA在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=k[M]2.94[I]0.83,表观活化能Ea=70.07kJ/mol,竞聚率为rDE=0.28±0.03、rAA=5.15±0.28;DEDAAC与AM和AA等共聚为非理想共聚,得到的产物均为无规共聚物.     

1-芳基-2-丙酮的合成研究

以芳香胺为原料, 经重氮化和改进的Meerwein芳基取代反应, 合成了一系列的1-芳基-2-丙酮, 其中1-(3,5-二三氟甲基苯基)-2-丙酮是一个新化合物. 改进后的方法简化了合成步骤, 提高了收率, 可方便地用于在苯环上具有不同取代基的芳基丙酮的合成.     

醇在α-A12O3和硅胶G表面上的脱附规律

吸附质在两相界面上的吸附行为对多相催化、界面化学等有重要意义[1,2]。本文采用程序升温法分别测定了13种醇在α Al2O3和硅胶G表面上的脱附温度td,发现td与醇的沸点及烷基化效应指数[3](PEI)有定量关系。1　实验红外干燥箱100℃干燥30分钟后的吸附剂在所研究的吸附质的饱和蒸汽压、室温下平衡24-48h,以达到吸附平衡;取20-25mg吸附平衡后的吸附剂,用PCT 1A型差热天平进行TG/DTA分析,升温速率为2 5℃/min,升温范围从室温到250℃,由计算机进行数据采集(RSZ 200热分析系统软件),从DTA曲线的最高峰值确定脱附温度,每个样品重复3-5…     

Coloring spectrophotometric determination of palladium ( Ⅱ ) with 4-( 5-chioro-2-pyridyl )-azo-1,3-diaminobenzene

研究了4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-C1-PADAB)与Pd的显色反应,在0.48mol/LH3PO4介质和100℃水浴条件下,5-C1-PADAB与Pd(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为6.39×104L·mol-1·cm-1.结果表明:Pd含量在0～1.2mg/L内符合比尔定律,方法已用于矿样中微量Pd的测定,结果与AAS法相符.样品分析结果的相对标准偏差小于4％,加标回收率为98.5％～103.0％.