金刚乙胺水杨醛Schiff碱锌(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构和热分解动力学研究

A Zinc(Ⅱ) complex [ZnCl₂(HL)₂] with Schiff base HL derived from rimantadine and salicylaldehyde was synthesized and characterized by elemental analysis, infrared spectra, ¹H NMR spectra,molar conductance, ultraviolet and visible spectra, thermal analysis. Its structure was determined by single crystal X-ray diffraction method. The complex, C₃₈H₅₀Cl₂N₂O₂Zn, crystallizes in the orthorhombic system, space group Aba2 with a=1.381 7(3), b=2.275 0(5), c=1.145 0(2) nm, V=3.599(1) nm³, Z=4, M_r=653.79, F(000)=1 496, D_c=1.301 kg·m^-3, μ(Mo Kα)=0.866 mm^-1. The kinetic parameters were obtained from the analysis of TG curve by integral methods. The functions of thermal decomposition reaction mechanism are: F(α)=[1-(1-α)^1/3]², and kinetic compensation effect equation lnA=0.019 1E-0.142 7. CCDC: 253297.     

微晶蜡固相萃取光度法测定痕量铁

成功地建立了以微晶蜡为固相萃取剂,以2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二乙氨基酚(5 Br PADAP)为显色剂的固相萃取光度法测定痕量铁的新方法,此法基于在pH4.5的缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与5 Br PADAP形成稳定的1∶2配合物,在λ1=551nm与λ2=742nm处有两个吸收峰,选择λ=742nm进行测定,摩尔吸光系数ε742=2.56×105L·mol-1·cm-1,检出限为2.02×10-2μg·L-1,铁含量在0～30μg/50ml范围内服从比耳定律。方法简单、可靠,且整个萃取操作安全、无毒、快速,用于水样中痕量铁的测定,结果满意。     

Sm/TiCl4体系对α,β-不饱和羧酸的邻二溴化合物的脱溴研究

低价钛试剂(又称为McMuny试剂)可由TiCl4或者TiCl3在还原剂如LiAlH4，Li，Mg，Zn，Cu-Zn，C8K等作用下得到。近年来，由稀土金属Sm与TiCl4生成的低价钛体系在有机反应和有机合成中的应用也得到了较多研究。例如，Sm/TiCl4体系可以促进烷基硫氰酸酯或烷基硫代硫酸钠生成烷基二硫醚；可以促进亚砜脱氧变成硫醚。芳磺酰氯在Sm/TiCl4的作用下发生偶联脱氧生成二硫醚；     

数轴在电化学教学中的妙用

电池符号、电极电势和电极极化是物理化学电化学教学中三个非常重要的知识点。本文以极易记忆的“数轴”为模型,阐述了数轴在这三个方面教学中的妙用。基于实例详细说明了如何以数轴模型理解记忆电池符号的规定、电极电势的大小及应用和电极极化的概念及应用。     

硝酸铈铵氧化芳基取代的β-酮酸酯的偶联反应

报道一种制备芳基取代的1,4-二酮类化合物的温和简便方法, 以乙腈水溶液为溶剂, 硝酸铈铵为氧化剂, 对芳基取代的β-酮酸酯进行氧化偶联, 最高可以94%的产率得到双分子二聚产物, 为硝酸铈铵对1,3-二酮类化合物的氧化反应机理提供了有力证据.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

基于3,5-二(氧乙酸基)苯甲酸构建的多核锰(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和氧化-还原性质

采用1,3-二（4-吡啶基）丙烷为模板剂,水热法合成了3个以3,5-二（氧乙酸基）苯甲酸（H₃BOABA）为配体的多核Mn（Ⅱ）配位聚合物：{（H₃O）[Mn₄（BOABA）₂（OH）₃（H₂O）]·H₂O}_n（1）,{（H₃O）₄[Mn₇（BOABA）₄（OH）₆（H₂O）₂]}_n（2）,{（H₃O）₄[Mn₇（BOABA）₄（OH）₄（Cl）₂（H₂O）₂]·2H₂O}_n（3）。通过X射线衍射,元素分析、红外光谱和热重分析进行了结构表征。结构分析表明,1为正交Pbcm空间群,由四核锰簇单元[Mn₄（μ₃-OH）₃（COO）₁₀]构成具有（5,12）-连接的3D网络结构,拓扑符号为（3².4⁷.5）₂（3⁸.4²³.5¹⁴.6²¹）。配位聚合物2与3为异质同构化合物,属正交Ccma空间群,分别由七核锰簇单元[Mn₇（OH）₆（COO）₁₆]和[Mn₇（OH）₄Cl₂（COO）₁₆]构成的具有（3,12）-连接的2D网络结构,拓扑符号为（4³）₄（4³⁰.6²⁴.8¹²）。测定了聚合物的氧化-还原电位。     

三维锌配位聚合物的合成、晶体结构及与DNA的作用

在水热条件下,由联苯-2,4,4′,6-四甲酸(H4bptc),4,4′-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)0.5]n(1),[Zn2(bptc)(H2O)3]n·n H2O(2),[Zn2(bptc)(H2O)(bipy)1.5]n·n H2O(3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn2(COO)22+自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构。用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2。     

研究性学习在化工原理教学中的应用

以传热中的热传导教学内容为例,介绍研究性学习在化工原理教学中的具体应用。首先教师提出问题,通过研究性作业的形式,学生分析问题并初步解决问题,教师继续引申问题,最后共同探讨总结学习成果。在教学中进行研究性学习时,教师对选题、题量、引导、总结等问题的把握至关重要。从教学效果上看,通过适当的研究性学习,学生对所学知识有较深入的理解,并获得了良好的学习方法,在研究问题的过程中提高了分析问题和解决问题的能力。