火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中10种元素

对四大怀药(即怀山药、怀地黄、怀菊花及怀牛膝)中的8项微量元素(铜、铁、锌、锰、镍、钴、铬和铅)、2种常量元素钾及钙,用火焰原子吸收光谱法做了测定。比较了水煎酸化和硝酸-高氯酸(4+1)混合酸直接消解两种溶样方法,结果表明:用后一种溶样方法可使上述10种元素从药材中更完全地提取。在所述的最优分析条件下,上述10种元素的质量浓度与其相应吸光度在一定范围内呈线性关系。对方法的回收率和精密度做了试验,测得回收率在97.0%～105.0%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5%。     

二苯碳酰二肼光度法测定铬(Ⅵ):不足及改进

有毒重金属铬（Ⅵ）的测定是环境、化学等专业重要的实验内容，教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足，对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进，结果证明：可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂，用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸，并将盐酸直接加入显色剂中，分析时可一次加入，既简化了操作步骤，提高了工作效率，又减少了显色剂用量，有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定，并与原子吸收光谱法进行比较，结果无显著性差异，能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。     

微晶蒽分离富集测定痕量铜(II)

建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。 研究表明,pH=3.0时, Cu(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,而Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)等完全留在溶液中,从而实现Cu(Ⅱ)与它们的分离。 该方法可直接用于1 L水样中痕量Cu(Ⅱ)的分离与富集,富集倍数达200倍,回收率91.0%~104.0%, 最低检出限为0.026 μg/L;应用于不同水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

碳材料修饰铋系光催化剂及其应用

可见光半导体光催化剂具有高效利用太阳能从而解决能源及环境问题的优势,引起光催化及其他领域人们的关注.铋系光催化剂多属于窄带隙半导体材料,能够吸收太阳光谱中的大量可见光.此外,铋系光催化剂独特的层状晶体结构及较深的价带位置决定了其具有较高的催化活性,成为近年来半导体光催化领域研究的热点.碳基质材料由于具有比表面积大、热和化学稳定性高以及导电能力强等物理化学性质而被人们广泛研究.将碳材料与铋系半导体进行复合,两者之间的协同效应能够增强对反应物的吸附量,拓宽对太阳光的吸收范围,加速电子/空穴对的分离,从而提高催化活性.此外,碳材料修饰的铋光催化剂更易被分离及回收利用,可有效降低应用成本,具有潜在的应用前景.本文对近年来利用碳基质材料修饰铋系光催化剂的类型、制备方法、结构与性能、作用机理及其应用研究进行了综述,提出了目前利用碳材料修饰铋系光催化剂在材料设计、机理研究及应用等方面存在的主要问题,并对其未来发展方向进行了展望.     

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中,氢化可的松可被Fe(CN)6^3-氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此,建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0．05．-50mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,C=1．0mg／L)为0．9％。方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合。     

环境样品中痕量甲醛的催化荧光动力学分析

基于在硫酸介质中, 痕量甲醛能促进溴酸钾氧化吡咯红并使其荧光强度减弱的反应, 建立了动力学荧光法分析测定痕量甲醛的新方法. 研究了温度、时间, 各种试剂浓度等条件对测定的影响. 在最佳实验条件下, 方法的线性范围是8～200 ng/mL, 检出限为6.1 ng/mL. 该方法用于环境水样、室内空气、食品中痕量甲醛的测定, 并与乙酰丙酮分光光度法进行了对照, 结果无显著性差异.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定对苯二酚

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定对苯二酚的新方法. 研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,对苯二酚能够催化溶液中的OH-离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454 nm. 对苯二酚质量浓度在1.3×10-7～1.32×10-5 g/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系. 线性回归方程为A=0.025 61+0.073 28c(1×105 mol/L),线性相关系数r=0.995 5,检测限为9×10-8 g/mL. 方法能直接用于水样中对苯二酚含量的测定,回收率在96.5%～103%.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂分光光度法测定阿魏酸哌嗪

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定阿魏酸哌嗪的新方法.在pH 13.0的KCl-NaoH缓冲溶液中,阿魏酸哌嗪与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成红褐色产物,其最大吸收波长为484 nm.阿魏酸哌嗪浓度在0.4～80μg/mL范围内呈现良好线性关系.线性回归方程为A=0.07742+0.01216ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸光系数5.8×103 L/mol/cm,相对标准偏差(RSD)和检出限分别为0.84%和0.29μg/mL.对药物样品中阿魏酸哌嗪的含量进行测定,平均回收率在95.1%～103.3%.     

以三正辛胺为载体的微乳液分离铋(Ⅲ)的研究

研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10,异戊醇,环己烷和NaOH水溶液组成的微乳液分离铋(Ⅲ)的行为及机理。当膜相中三正辛胺浓度为0．030mol／L,内相中NaOH的浓度为0．030mol／L,外相中Ⅺ浓度为0．10mot／L,HCl的浓度为0．02～0．05mol／L时,可使铋(Ⅲ)的萃取率达98％以上。在该条件下,可使铋(Ⅲ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)完全分离。     

高电化学活性SnO2/TiO2空心微球的制备及其性能

采用一种简便的无模板溶剂热法合成了尺寸在1μm左右、具有堆叠结构的SnO_2/TiO_2空心微球。合成过程的研究结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在形成过程中经历了空心、被填充、分裂到再次形成空心结构的过程。随后,SnO_2/TiO_2空心微球作为锂离子电池负极材料的电化学性能测试结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在0.1 A·g~(-1)的电流密度下,其首次放电容量达到1 484.9mAh·g~(-1),库伦效率为49.0%。经过600次循环后,其放电容量依然可以达到565.6 mAh·g~(-1),显示了高的容量和循环稳定性。