柠檬酸络合法制备La1-xPbxFeO3及其光催化性能

用柠檬酸络合法制备了钙钛矿型复合氧化物LaFeO3,并按不同比例进行掺杂,制备了La1-xPbxFeO3(x=0,0.1,0.3,0.5,0.7)。用XRD,SEM,IR,UV-vis等方法对其进行表征,其结构均为钙钛矿型。并测定了其对活性艳红X-3B水溶性染料脱色的光催化活性。实验结果表明:在A位掺杂Pb2 ,产生了较多氧空位,降低了光生电子与空穴的复合速率,使LaFeO3的光催化活性明显提高,其中La0.7Pb0.3FeO3效果最佳。     

二苯胍分子印迹聚合物的制备及固相萃取研究与应用

以二苯胍为模板分子,用本体聚合法合成了对二苯胍具有良好识别能力的分子印迹固相萃取剂。将其制备成固相萃取微分离柱。系统考察了二苯胍与其结构类似物在该柱上的选择性分离富集特性以及柱始漏量、柱容量等分析参数。结果证明,该固相萃取柱具有很高的键合容量,在最优的淋洗和洗脱条件下对DPG具有很高的选择性。所合成的固相萃取柱使用40次后,仍然重复性良好。该法用于环境水样和底泥等环境样品中二苯胍的选择性分离富集,回收率达101％-105％,相对标准偏差为1．1％-4．7％。     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

超声萃取-高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃

提出了高效液相色谱法测定沉积物中多环芳烃(PAH′s)含量的方法。样品中多环芳烃用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液超声提取,离心分离后,所得萃取液经蒸发浓缩,然后过装有1g无水硫酸钠和2g硅胶的层析柱净化。以Varian PAHs色谱柱为分离柱,不同比例配成的甲醇和水为流动相梯度洗脱,用荧光检测器检测。方法的检出限(3S/N)在0.34～1.52ng.g-1之间。方法用于沉积物中多环芳烃的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)在3.2%～10.6%之间。用标准加入法测定方法的回收率,结果在57.1%～103.4%之间     

一种高选择性汞(Ⅱ) 吸附剂的制备和应用

利用两步反应法制备了溴联苯三酚红功能性硅胶(BPRSG),并通过静态平衡方法研究了该功能性硅胶对多种性质相近的金属离子的选择性吸附性能,考察了溶液pH值和搅拌时间对Hg?吸附率的影响。结果表明,在pH=7.0时,该固相萃取剂对Hg(Ⅱ)有特异的选择性吸附,可以实现与Pb(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ)等金属离子的选择性分离,对Hg?的吸附平衡时间为30 min;最大吸附容量为4.80 mg/g。将该吸附剂制成微型固相萃取柱,用动态平衡法研究了柱流速、洗脱剂种类、洗脱速度和各种干扰离子对分离富集Hg(Ⅱ)的影响。在优化条件下,微柱对Hg?的最低富集浓度为10μg/L,富集倍率为170倍,柱容量为0.65 mg/g。20种常见离子不干扰Hg?的吸附,用1.0 mol/L醋酸即可洗脱Hg(Ⅱ),柱子可重复使用。将微柱用于环境水样中Hg?的固相萃取,回收率在95.5%～98.0%之间。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠试剂分光光度法测定葡萄糖

建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠测定葡萄糖的新方法. 研究表明, 在pH 13.00的缓冲溶液中, 葡萄糖能够催化1,2-萘醌-4-磺酸钠与OH-反应生成2-羟基-1, 4-萘醌, 其最大吸收波长为454 nm. 葡萄糖质量浓度在0.8～80 mg/L范围内, 呈现良好线性关系. 线性回归方程为A＝0.0165+0.01004c(10-5 mol/L), 线性相关系数r＝0.9985. RSD和检出限分别为0.92%, 0.7 mg/L. 该法能够直接用于注射液中葡萄糖含量的测定.     

UV/H2O2/草酸铁络合物光降解偶氮蓝染料的研究

光氧化法是近年来日益受人们重视的一种治理染料废水的新方法,而现有方法光量子效率低、光能耗大、处理费用高。已有研究表明草酸铁络合物有较高的光降解效率。而在到达地面的太阳辐射中,紫外辐射只占4％左右,所以研究弱紫外辐射下光降解染料废水意义重要。本文用6W低压汞灯光源,过氧化氢．草酸铁络合物光降解水溶液中的偶氮蓝染料,考察pH值、H2O2浓度、染料浓度及光强等因素对降解结果的影响,探讨以自然光为光源催化降解偶氮蓝染料的可行性。     

原子吸收光谱法测定脑血管病患者脑脊液中微量元素

采用原子吸收光谱法对脑梗塞脑出血患者和正常人脑脊液不经消化,直接测定了微量元素Zn,Cu,Fe,Cd含量。该方法的加标回收率为97.6%～104.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%。患者脑脊液中Cu含量较正常人低,Zn,Fe,Cd的含量均比正常人明显升高。该测定结果为研究其微量元素含量与脑血管疾病的相关关系以及该疾病的诊断、治疗和预防提供了有用的数据。     

阻抑动力学光度法测定痕量邻苯二甲酸二辛酯

在HAc-NaAc缓冲介质中,邻苯二甲酸二辛酯对H2O2氧化中性红褪色反应有明显的抑制作用,据此建立了测定痕量邻苯二甲酸二辛酯的阻抑动力学光度法。测定的线性范围为0．26～4．10μg/mL,检出限为0．038μg／mL,回收率在98％～102％之间。该方法已用于一次性塑料袋、塑料拖鞋、河泥中邻苯二甲酸二辛酯的测定。