片花状ZnO@碳球核壳结构的制备及太阳光催化性能

采用水热法合成具有核壳结构的片花状ZnO@碳球系列复合物（ZnO@C）。利用X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,X射线光电子能谱（XPS）,红外光谱（FTIR）,紫外可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）,荧光光谱（PL）以及N₂吸附-脱附等技术对所合成样品进行表征,结果表明,碳球被ZnO纳米片包裹形成具有核壳结构的片花状复合物,碳球的存在增加了ZnO对可见光的吸收,有效抑制了光生电子空穴对的复合。在模拟太阳光下,对活性染料GR黑及甲硝唑的光催化降解测试结果显示,ZnO@C系列复合物的光催化性能均高于纯ZnO,其中ZnO@C-2样品表现出最好的光催化性能,其光催化降解GR黑和甲硝唑的速率分别为纯ZnO的4.2倍和2.1倍。     

β-CD辅助的1-(9’-嘌呤基)-2-丙醇的水相合成

本文设计并合成了两个含手性边臂的β-环糊精衍生物,在水溶液中它们与钌形成配合物,该配合物成功的将1-(9’-嘌呤基)-2-丙酮还原得到1-(9’-嘌呤基)-2-丙醇。反应给出了高的分离产率和一定的对映体选择性,为核苷类化合物的合成提供了新的思路。     

荧光探针法检测血清中阿莫西林含量

建立了水溶性荧光素-十六烷基三甲基溴化铵测定阿莫西林含量的荧光探针法。在pH 8.60的Sфrensen缓冲溶液中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与水溶性荧光素(SF)发生荧光减弱反应,加入阿莫西林后,体系荧光强度增强,且加入量与增强程度呈良好线性关系。在优化的条件下,线性范围为0.006～0.72 mg/L,检出限为0.0018 mg/L。检测阿莫西林在动物血清中的含量,回收率为98.4%～100.8%,相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。     

Ce-OMS-2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用回流法合成氧化锰八面体分子筛(OMS-2),并采用浸渍法负载Ce制备Ce-OMS-2催化剂,以分子氧为氧化剂考察了催化剂对苯甲醇液相氧化制苯甲醛的活性。当Ce含量为30%(质量分数)时,Ce-OMS-2催化剂的活性最高。100℃下反应1 h时,苯甲醇转化率为50.3%,催化剂的质量比活性达10.1 mmol.(g.h)-1。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FT-IR)、程序升温还原(H2-TPR)对催化剂进行了表征。结果表明:所制备的催化剂具有结晶良好的八面体结构,当Ce含量小于30%时,Ce以高分散形式存在,但当Ce含量大于30%时,将出现聚集态CeO2结晶;高分散CeO2促进了OMS-2中MnOx的还原,改善了活性中心的电子传递,从而显著提高了催化剂活性。     

硒催化3,4-二氯苯胺和甲醇氧化羰基化合成灭草灵

报道了一种绿色、简易的合成灭草灵的方法,首次以廉价易得且能循环使用的非金属硒作催化剂,以CO替代剧毒光气作羰基化试剂,通过3,4-二氯苯胺和甲醇经"一锅法"的硒催化氧化羰基化反应来直接合成灭草灵。考察了压力、3,4-二氯苯胺和甲醇用量比、催化剂硒粉用量、溶剂种类、时间、温度及助催化剂种类对反应的影响规律,获得了实施该反应的较优条件。即,在100 mL高压反应釜中:压力3 MPa(n(CO)∶n(O2)=9∶1),3,4-二氯苯胺5 mmol,CH3OH 75 mmol,Se 0.25 mmol,乙酸乙酯10 mL,时间5 h,温度130℃,三乙胺10 mmol。在此条件下,目标产物灭草灵的收率为67%。该方法具有步骤简短、方法绿色和操作方便等优点。     

荷移光度法测定注射用头孢唑啉钠含量

以注射用头孢唑啉钠作为电荷给体,百里酚蓝作为电荷受体,用分光光度法研究了它们之间形成电荷转移配合物的条件。结果表明:在乙醇介质中,二者于室温即可形成1∶1的配合物,其最大吸收波长为450nm,4.67~93.32mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数是0.9986,稳定常数是106.34,表观摩尔吸光系数ε=3.45×104L·mol-1·cm-1。对形成配合物的机理进行了探讨。应用拟订的方法对注射用头孢唑啉钠进行了含量测定,结果与文献方法一致,平均回收率为99.9%。     

SnO_2纳米棒负载Pd-Cu空心球催化剂的制备及其对乙醇氧化电催化性能研究

本文通过简单溶剂热反应合成棒状SnO2,然后以谷氨酸为添加剂,乙二醇为分散剂和还原剂,溶剂热合成SnO2纳米棒负载的Pd-Cu球形空壳催化剂.透射电镜结果表明Pd-Cu空心球粒径大约100 nm,并且分布均匀.电化学测试结果表明,该催化剂对乙醇氧化表现出较高的电催化活性和稳定性,其中电流密度可达119.4 mA cm?2,研究表明,合适的金属氧化物的引入可使催化剂释放更多的活性位点从而提高催化剂的电催化活性.     

丁苯橡胶为黏合剂的聚丙烯硫酸钡复合膜的制备

以丁苯橡胶(SBR)为黏合剂、羧甲基纤维素钠(CMC)为分散剂、聚丙烯(PP)膜为基体,在其两侧涂覆厚度2μm的硫酸钡(BaSO_4)颗粒,得到一种复合电池隔膜。对复合膜的形貌、润湿性、热稳定性、电导率等进行了研究。结果表明:BaSO_4涂层均匀涂布于PP膜表面,使复合膜中小于200nm的孔增多。同PP膜相比,复合膜具有较小的热收缩率和较好的润湿性。而与聚偏氟乙烯(PVDF)黏合剂相比,SBR具有更强的黏合性。以复合膜做为隔膜的电池在不同电流密度下具有更高的容量保持率。     

硒催化羰基化合成敌草隆

报道了一种简易、绿色的合成敌草隆的新方法。以3,4-二氯硝基苯和二甲胺盐酸盐为起始原料,以CO替代剧毒的光气作羰基化试剂,经硒催化的"一锅煮"的氧化还原羰基化反应来直接合成出目标产物。通过考察反应时间、温度、溶剂和碱的种类、CO压力以及物料比等因素,获得了优化的反应条件。在优化条件下,能以70%的产率得到目标产物,从而为除草剂敌草隆的合成开辟出一条路线简短、操作简单、成本低、原子经济性高、环境友好的新途径。并在文末提出了可能的反应机理。     

硒催化4-氨基吡啶与硝基芳烃羰基化合成4-吡啶基脲

以非金属硒为催化剂,三乙胺为助催化剂,用CO替代剧毒光气作为羰基化试剂,通过鼓泡方式经硒催化"一锅煮"的4-氨基吡啶与硝基芳烃的氧化还原羰基化反应合成4-吡啶基脲.通过探究反应温度、反应时间、溶剂及碱的种类等因素的影响,获得了反应的优化条件.在优化条件的基础上,以中等到良好的收率制得4-吡啶基脲类化合物,反应底物硝基芳烃的普遍适用性较好;还提出了该反应的可能机理.