填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量

建立了一种快速测定发酵废水及其提取物中丙/乙酸含量的气相色谱方法.采用GC9790气相色谱仪,不锈钢填充柱,FID检测器,外标法定量,色谱条件为:载气(氮气) 55 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min,柱箱温度140 ℃,汽化室温度170 ℃,检测器温度200 ℃,进样量1 μL.丙酸保留时间4.86 min,标准曲线ρ=6.487×10-6A-8.718×10-2,线性相关系数r=0.9990,精密度RSD=2.5%,回收率92.7%～107.2%,检测限4.4×10-3 g/L.乙酸保留时间3.49 min,标准曲线ρ=1.118×10-5A+4.042×10-2,线性相关系数r=0.9997,RSD=2.1%,回收率95.3%～106.3%,检出限7.6×10-3 g/L.此方法为从发酵废水中提取丙/乙酸和发酵控制研究提供了检测手段.     

激光法测定硝唑尼特结晶介稳区间

用激光法测定了不同温度下硝唑尼特在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）、甲醇和丙酮4种溶剂体系中的溶解度与超溶解度,得到硝唑尼特在不同溶剂和不同温度下的介稳区宽度。 结果表明,硝唑尼特在4种溶剂体系中的溶解度、超溶解度和介稳区宽度随温度升高逐渐增大。 在相同温度下,硝唑尼特在DMF、DMSO、甲醇和丙酮中介稳区宽度关系为：丙酮＜DMSO＜甲醇＜DMF。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量

提出了液相色谱串联质谱测定蜂蜜和鱼肉中烟曲霉素残留量的分析方法。蜂蜜样品和鱼肉样品分别用磷酸盐缓冲液和乙腈提取,经Oasis MAX固相萃取柱净化后,在Kinetex C18(2.6μm×2.1 mm×100 mm)反相色谱柱上以乙腈-0.1%甲酸酸水溶液(70+30)为流动相色谱分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式(ESI+-MRM)进行质谱检测,外标法定量。方法的测定下限(10S/N)蜂蜜为2μg/kg,鱼肉为5μg/kg。在2～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.9997。方法在3个水平的添加回收率在75.4%～79.6%之间,相对标准偏差在6.4%～8.4%之间。方法适用于蜂产品和鱼肉中烟曲霉素残留的定量及确证检测。     

MMA在均相和非均相离子液体中的ATRP反应

分别以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）和氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（[Amim]Cl）为反应介质,研究了MMA在均相体系（[Bmim]PF6）和非均相体系（[Amim]Cl）中的原子转移自由基聚合（ATRP）反应。结果表明：两种离子液体中反应均呈现一级反应特征,用四氯化碳作引发剂比用氯化苄（Bz...     

催化裂化汽油中含硫化合物的分离氧化脱硫研究

以负载氧化铜的氧化铝层析柱对催化裂化(FCC)汽油全馏分进行分离,使其中的烷烃、烯烃与芳烃、含硫化合物分离成极性不同的两组,含硫化合物在芳烃组分中得以分离富集。分离后对芳烃组分中的含硫化合物进行氧化,脱硫率达72%。氧化后的芳烃组分与分离出来的烷烃、烯烃组分混兑,可使FCC汽油的总脱硫率达71·3%。     

聚3-甲基噻吩及聚3-己基噻吩修饰钛酸盐纳米管的光电化学性能研究

采用水热法制备了钛酸盐纳米管, 并将钛酸盐纳米管制备成纳米结构电极进行光电化学研究. 钛酸盐纳米管产生阳极光电流, 具有n-型半导体特性. 结果表明, 聚3-甲基噻吩[poly(3-methylthiophene), PMeT]、聚3-己基噻吩[poly(3-hexylthiophene), P3HT]修饰钛酸盐纳米管后产生的光电流均较纯钛酸盐纳米管的光电流高, 且使产生光电流的波长向长波区移动. 钛酸盐纳米管/PMeT、钛酸盐纳米管/P3HT的光电转换效率分别达11.40%, 0.91%(未校正光子损失). 钛酸盐纳米管/PMeT的光电转换效率较钛酸盐纳米管/P3HT的光电转换效率高10.5%. 钛酸盐纳米管/PMeT、钛酸盐纳米管/P3HT中存在p-n异质结, 在一定条件下p-n异质结的存在有利于光生电子/空穴的分离.     

反相高效液相色谱二极管阵列检测器对戊四硝酯粉质量的研究

建立了戊四硝酯粉含量及有关物质的RP-HPLC测定法。采用ODS色谱柱,甲醇/水(70∶30)为流动相,使戊四硝酯与有关物质基线分离,二极管阵列检测器检测波长206nm。本方法操作简便,重现性好。     

1,4-二咔唑基苯微米结构的可控制备及光波导性质

采用液相组装法通过改变组装条件制备了高结晶性、 宽度为2 μm、 长度为10~40 μm的1,4-二咔唑基苯一维微米线(BeCzMW). X射线衍射和选区电子衍射结果表明, BeCz分子沿着晶体[100]方向生长. 通过扫描近场光学显微镜进一步发现, BeCzMW被紫外激光激发后产生的荧光被限域在一维结构中, 并沿着一维方向进行传导. BeCzMW在420 nm处的光学损耗系数R=0.0628 dB/μm, 表明BeCzMW具有良好的光波导性能.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留北大核心CSCD

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。     

憎水性薄荷醇-乳酸低共熔溶剂的合成及其理化性质表征

研究了薄荷醇-乳酸低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)的合成。采用红外光谱FT-IR、差示扫描量热-热重分析DSC-TGA等手段对DES结构和性质进行了表征,并测试了所合成DES的粘度、折光率、挥发性、密度、表面张力、电导率及其与分子溶剂的互溶性。实验结果表明,薄荷醇-乳酸DES憎水性好、粘度小、对其他物质的溶解范围宽,在常温下可与甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、二甲基亚砜、环己烷、脂肪酸甲酯和环氧脂肪酸甲酯等有机物在比例较宽的范围内互溶。借鉴薄荷醇-乳酸DES的憎水性,考察了薄荷醇对乳酸-水混合溶液中的乳酸的萃取性能,在形成薄荷醇-乳酸DES的同时,使乳酸-水混合溶液中乳酸的浓度大幅度下降。