茚草酮的合成工艺改进

本论文以价廉易得的间氯苯乙酮为起始原料,经与甲基氯化镁加成、对甲苯磺酸脱水、N-氯代丁二酰亚胺氯代3步反应制得1-氯-3-(3-氯丙基-1-烯-2-基)苯(5);以邻苯二甲酸二乙酯为原料,经与丁酸乙酯环合制得2-乙基-1H-茚-1,3(2H)-二酮(7),7再与中间体5发生取代反应后经间氯过氧苯甲酸氧化制得终产物茚草酮...     

磷钨杂多酸季铵盐催化脂肪酸甲酯环氧化

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢H2O2和氯代十六烷基吡啶为原料制备了磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂.实验发现,采用乙酸乙酯溶解氯代十六烷基吡啶制备的催化剂呈颗粒状析出于油水界面,简单过滤即可分离.该催化剂与H2O2作用体系呈均相,反应速率显著加快.H2O2耗尽并降温后,催化剂以固体颗粒形式沉淀,回收率达90%,重复使用六次活性基本不变.采用FT-IR表征了反应前后催化剂结构的变化.以二氯乙烷为溶剂考察了反应条件对脂肪酸甲酯环氧化反应和H2O2利用率的影响.实验结果表明,在反应时间2.5h,催化剂0.3g,分步加入30%H2O23.5g(30.88mmol),反应温度65℃,二氯乙烷20mL,脂肪酸甲酯5.0g(双键22.84mmol)时,产品环氧值可达5.78%,双键环氧化选择性81.9%,H2O2利用率达86%.     

艾拉莫德的合成工艺研究

通过对艾拉莫德重要中间体的的合成改进和优化,提高艾拉莫德的收率和纯度.以4-氯-3-硝基苯甲醚为原料经亲核取代反应、硝基还原、甲磺酰化、Houben-Hoesch反应、甲酰化、甲氧基脱甲基化和环合,共7步反应合成艾拉莫德.总收率42.49％,纯度100％.     

N-乙烯基己内酰胺和N-乙烯基咪唑及混合物的沉淀聚合

在不同溶剂采用沉淀聚合法制备了聚N-乙烯基己内酰胺PNVCL、聚N-乙烯基咪唑PNVI及其共聚物。实验发现,正己烷和环己烷适宜于PNVCL的沉淀均聚,甲苯适宜于PNVI的沉淀均聚,而两种单体共聚时,采用正己烷-甲苯混合溶剂可实现共聚物的沉淀聚合。考察了溶剂用量、引发剂AIBN用量、聚合温度、时间和搅拌对聚合物收率和温敏性的影响。采用分光光度计对温敏性进行了初步表征。结果表明,沉淀聚合得到的PNVCL具有最低临界溶液温度LCST,PNVI不具有LCST,共聚物的LCST突变不明显。     

别苏氨酸的合成与酶拆分方法的研究

设计了一种新颖实用的制备L-别苏氨酸和D-别苏氨酸的方法。以α-C消旋的N-乙酰化苏氨酸为原料,用L-(或D-)氨基酰化酶拆分相应的底物得到了高光学纯度的L-别苏氨酸(或D-别苏氨酸)。为了获得较高收率,考查p H,温度,Co2+浓度对拆分反应的影响。确定最优条件为:p H 7.5,温度37℃,Co2+浓度0.1 g·L-1。反应产率达到93.8%(L-allo-Thr)、89.8%(D-allo-Thr),de99%。该方法具有立体选择性高,操作简单,反应条件温和的优点。     

季铵盐类金属基离子液体对燃料油萃取脱硫性能研究

合成了5种季铵盐类金属基离子液体(CPL-TBAB)/MCln(M=Ni,Cu,Co,Zn,Fe),分别考察了其对模型油的萃取脱硫效果.结果表明(CPL-TBAB)/CuCl2?2H2O对模型油的萃取脱硫效果最好.并确定了较佳萃取脱硫工艺条件为:CPL-TBAB与CuCl2?2H2O物质的量比为1∶0.8,剂油比VIL/VOIL为1∶1时,常温常压下,(CPL-TBAB)/0.8CuCl2?2H2O对模型油中二苯并噻吩(DBT)的萃取脱除率可以达到97.10%.重复使用6次后(CPL-TBAB)/0.8CuCl2?2H2O的脱硫率只有略微下降.(CPL-TBAB)/0.8CuCl2?2H2O对不同含硫化合物和真实柴油均有较好的萃取脱硫效果,对真实柴油的单程萃取脱硫率可以达到75.59%.所研制的离子液体是一种具有工业应用价值的脱硫萃取剂.     

基于聚集诱导发光的荧光探针法检测植酸和植酸酶

以4-甲氧基二苯甲酮为原料,合成了四苯乙烯季铵盐化合物4,将其作为荧光探针分子用于植酸和植酸酶的检测。植酸中含有6个带负电荷的磷酸根离子,在静电引力的作用下,诱导带正电荷的四苯乙烯季铵盐发生聚集,导致荧光增强;向该体系中加入植酸酶后,在植酸酶的催化作用下,植酸被水解,聚集体解聚,荧光明显减弱。从而建立了水相中植酸和植酸酶检测的新方法,实现了对植酸和植酸酶的灵敏检测。     

铜负载聚酰亚胺光-芬顿降解甲基橙研究

采用尿素-氯化胆碱DES辅助制备了铜负载的聚酰亚胺催化剂,并将其应用于光-芬顿降解甲基橙染料。其中,尿素-氯化胆碱DES可作为溶剂和去质子化试剂,使得铜能更好地负载到聚酰亚胺上。同时,通过SEM、XRD、红外光谱、EDS、TEM、XPS等手段对催化材料进行了表征,验证了铜的负载。进一步探究了催化剂用量、H₂O₂用量、pH、光照强度、初始浓度等条件对最终降解效率的影响,通过正交试验对实验条件进一步优化,得出甲基橙初始浓度为10 mg·L^-1、pH=3、光照强度500 W、H₂O₂加量0.15 mL、催化剂用量为0.15 g时,可达到甲基橙的几乎完全降解。     

手性流动相HPLC法拆分对羟基苯甘氨酸对映体的研究

将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L对羟基苯甘氨酸在RP-HPLC系统中的拆分。分别考察了手性流动相的种类,手性试剂β-环糊精的浓度,流动相的pH,修饰剂的种类及浓度,色谱柱温度等对拆分效果的影响,以-βCD为手性流动相添加剂,建立了-βCD手性流动相分离对羟基苯甘氨酸对映体的方法。结果表明:用ODS柱(250 mm×4.6 mmi.d.),以V(甲醇-β环糊精)∶V(pH 4.5磷酸盐缓冲液)=30∶70为流动相,流速0.2 mL/min,柱温25℃,检测波长为230 nm时对羟基苯甘氨酸对映体得到了良好的基线分离,分离度可达1.71。     

不同形貌ZnSe的制备及光电化学性能

采用水热法制备了ZnSe纳米棒和微球, 用XRD, TGA-DTA和SEM等技术对其进行了表征, 提出了解释ZnSe微球的形成新机理. 研究结果表明, 纳米棒直径为50~100 nm, 棒长约为200~300 nm, ZnSe微球直径为3~10 μm.; 纳米棒在反应温度为240 ℃时具有闪锌矿和纤维锌矿型混晶结构, 微球在反应温度为210 ℃时具有闪锌矿结构; 将ZnSe纳米棒和微球均匀地涂在导电玻璃的导电面上, 于380 ℃煅烧40 min后制成膜电极, 并进行了光电化学研究, 纳米棒膜结构电极最高单色光的光电转换效率(IPCE)可达到9.09%.