应用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱技术快速测定玩具材料中蒽油的4种成分

采用二极管阵列串联荧光检测-高效液相色谱法对玩具材料中蒽油的4种主要成分蒽、菲、芘、荧蒽进行了检测。样品用正己烷-丙酮溶液超声提取,硅胶小柱净化。方法的荧光检测线性范围为0.5～1000 μg/L,二极管阵列检测线性范围为0.5～1000 mg/L。加标回收、精密度试验表明4种成分的回收率为70.0%～120%,精密度为0.7%～8.8%。蒽、菲、芘、荧蒽的检出限分别为0.1、0.1、0.2、0.3 μg/L,定量限分别为0.4、0.2、0.5、0.8 μg/L。方法具有灵敏度高、检出限低的特点,适用于玩具材料中蒽油4种成分的快速定性、定量检测。     

不同体色淡水养殖珍珠的结构特征研究

本文利用拉曼光谱仪和高分辨扫描电子显微镜对四种不同体色的淡水养殖珍珠进行了测试和观察,发现不同体色珍珠的表面和剖面断裂面形貌都不同.白色和黄色珍珠表面具有相对比较整齐的生长台阶,而紫罗兰色和紫色珍珠表面的生长台阶杂乱无章.尤其是紫色珍珠,不仅生长台阶不平行整齐,而且存在台阶聚并现象以及缺陷.对于珍珠剖面的断裂面的观察,发现白色和黄色珍珠的文石板片层厚度约为200～400 nm;而紫罗兰色和紫色珍珠的约为100 ～ 300 nm,且排列更致密.进一步对剖面进行EDTA腐蚀后发现,珍珠文石板片层之间的CaCO3首先被腐蚀,之后在片层之间留下网格状的有机质;紫罗兰色珍珠的最易被腐蚀,而紫色珍珠最难被腐蚀,由此判断紫色珍珠的结构致密性明显优于其他颜色珍珠.     

(2S,4R)-2-(溴甲基)-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯的合成及晶体结构

合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 896, (MoK? = 2.515 cm-1, R = 0.037, wR = 0.074, Flack系数为0.14(1)。晶体结构显示, 化合物中有2个手性碳原子, 为(2S,4R)构型, 整个分子呈沿b轴排列的波浪形的链状结构。     

镉污染区居民的体镉负荷与硒元素水平相关性研究

调查了某镉污染区米镉,米硒及２４７名居民体内镉负荷和硒水平,以及对照区的米镉、米硒和２５３名居民体镉负荷和硒水平,结果发现某镉污染区的镉与硒存在着相关关系。     

中国大陆西部强震前超低频磁场时空变化特征

对2015年至2019年期间中国大陆西部的磁通门磁力仪秒采样观测资料开展了5—100 s频段的地磁垂直强度极化分析，并运用一些数学方法对分析结果进行了处理。结果显示，极化高值在经向和纬向均无明显的形态和幅值变化，且极化高值与地磁外源场扰动无关。在此基础上筛选出18次极化高值异常事件，利用插值方法得到了极化高值异常的空间分布图，并分析了18次高值异常与中国大陆西部及周边15次强震的时空关系。分析结果表明：地磁场出现多台同步极化高值现象后的半年内，高值区可能发生M6.0以上强震；高值现象出现后，多个高值区均有可能发生强震；后续强震的震级与高值区面积呈正相关。     

一维链状配位聚合物乙醇合二丁基锡-3,5-二硝基-2-氧苯甲酸酯的合成、结构和性质

利用二丁基氧化锡和3,5-二硝基水杨酸在苯-乙醇中反应合成了新配合物乙醇合二丁基锡3,5-二硝基-2-氧苯甲酸酯(n-C4H9)2Sn(2-O-3,5-(NO2)2C6H2COO)(C2H5OH)(1),通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射表征了其结构。化合物1属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.363 33(10)nm,b=1.861 90(14)nm,c=0.841 51(6)nm,β=93.311(1)°,Z=4,V=2.132 5(3)nm3,R1=0.033 6,wR2=0.090 0。该化合物为由羧基桥联配位和分子间氢键形成的新型一维链状有机锡配合物,锡原子具有六配位[SnC2O4]畸变八面体构型。化合物1对2种人癌细胞A549和CoLo205增殖均有强的抑制作用,对乙酰乙酸乙酯与醇的酯交换反应具有高选择性和良好的催化活性。     

用核磁共振测定桂花中一个新的内酯化合物的结构

Lignans are widely distributed secondary metabolites in Oleaceae plant. They are also of rapidly growing interest because of their effect of anticancer. Oleaceae plants distribted in the whole China. There are serval epieudesmin-type lignan 1 to be isolated from Oleaceae plants. It is reported the lignan exbibits the activity of anticancer and antioxidant.     

基于声发射监测的静载荷滑动轴承接触摩擦故障诊断的实验研究

在利用振动信号诊断静载荷滑动轴承接触摩擦故障的基础上，利用声发射监测方法对静载荷滑动轴承接触摩擦故障进行诊断．研究表明，与振动信号相比，声发射信号的频率响应范围更宽，所包含的信息量更大，能较好地反映轴承的摩擦规律，故障特征明显，易于识别，参数稳定性较好，因而可以更有效地诊断静载荷滑动轴承接触摩擦故障．     

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.999 2~0.999 8,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。     

磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱法测定PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量

建立了磁性氧化石墨烯分散固相萃取/液相色谱－串联质谱测定PVC儿童用品中14种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经人工模拟汗液和人工模拟唾液浸泡,以磁性氧化石墨烯为分散固相萃取吸附剂,富集迁移液中的内分泌干扰物,采用液相色谱－串联质谱仪分析,基质外标法定量。结果表明：磁性氧化石墨烯用量10 mg,吸附15 min,采用3 mL含1%甲酸的丙酮洗脱15 min,可实现14种内分泌干扰物的富集与净化。14种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.990 1～0.999 2,检出限为0.1～0.5 μg/L,定量下限为0.3～1.5 μg/L,加标回收率为80.2%～105%,相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.8%。该方法操作简单、分析快速、重现性好,适用于PVC儿童用品中内分泌干扰物迁移量的测定。