载纳米银PVA水凝胶复合材料的制备及其SERS研究

聚乙烯醇(PVA)水凝胶由于它良好的吸水性和稳定性,结合贵金属应用于拉曼增强基底,有利于更有效地拉曼信号的采集,从而提高检测灵敏度。采用循环冷冻-解冻法制备含硝酸银的聚乙烯醇水凝胶,后用"浸渍法"以硼氢化钠为还原剂渗透还原凝胶网络中均匀分散的AgNO_3。最后得到的PVA-Ag NPs凝胶的颜色深度和其中的银纳米粒子尺寸随硝酸银浓度的变化而变化。将PVA-Ag NPs凝胶作为SERS基底,检测其拉曼增强效果。     

采用石英玻璃作为离子减薄制样仪离子枪高压绝缘体的应用

针对离子减薄制样仪的离子枪高电压绝缘体（环）污染失效、再生变型等问题，提出了以石英玻璃环替代陶瓷环为绝缘体的方案，设计实施方法并进行实践验证.结果表明：使用高光洁度石英玻璃绝缘体显著提高了抗金属粉尘污染的能力，寿命长且经济耐用，还能经热处理清洁后再生重复使用，大大延长了更换绝缘体的时间，具有重要的应用价值.     

熔融浸渍法合成单晶锰酸锂作为锂离子电池阴极材料

以二氧化锰和氢氧化锂为原料,通过熔融浸渍法合成具有尖晶石构型的单晶锰酸锂。前驱体β-MnO₂以乙酸锰和过硫酸钠为原料通过水热反应合成。基于TGA/DTA测试,确定了单晶锰酸锂的煅烧温度为470℃预烧5h,再升温至750℃保温12h。XRD,FTIR和SEM结果表明,合成的单晶锰酸锂具有均一的棒状结构以及良好的结晶性。电化学性能测试结果表明材料在0.1C倍率下充放电时,其首次放电比容量可达126mAh·g^-1,且在一百次循环之后容量保持率为91%。     

近红外漫反射光谱法检测小麦粉过氧化苯甲酰

国家已禁止向小麦粉中添加过氧化苯甲酰(BPO),快速检测小麦粉中BPO添加量对于保障食品安全非常重要.BPO在添入小麦粉中后部分会被还原成为苯甲酸,使得对其原始添加量的检测非常繁琐.本文探讨了利用近红外漫反射光谱法进行小麦粉中BPO添加当量检测的可行性.通过向无添加剂小麦粉中添加不同量的过氧化苯甲酰粉末,制备小麦粉样本...     

基于液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质，牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源，其钙含量分析样品量巨大，传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低，因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来，液体阴极辉光放电-原子发射光谱（SCGD-AES）因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪，采用牛奶样品直接稀释进样，考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性，建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化，结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著，采用1%（V/V）硝酸介质，该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%（V/V）硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响，结果表明：采用100倍以上1%（V/V）稀硝酸稀释，牛奶中钙含量的测定准确度良好，未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定，稀释倍数选取100倍时，方法检出限为35 mg·L-1，牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时，无需进一步稀释；加标回收率在89.0%~109.7%之间；对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%，且单一样品测试时间小于1 min。结果表明：该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。     

三种多环芳烃混合溶液二维荧光相关谱解析

多环芳烃为优先控制污染物,但是由于其含量很低,多组分多环芳烃荧光峰相互重叠,所以常规荧光光谱法无法对其荧光峰进行有效解析。采用二维荧光相关分析方法对三种多环芳烃,蒽、菲和芘的混合溶液进行荧光峰解析。根据研究目标,按照三种多环芳烃浓度比的不同配制了三种混合物体系,共27个样本,每种体系的三种溶液浓度彼此间按规律递增和递减。在此基础上,以浓度为外扰,构建了各体系的同步和异步二维荧光相关谱。同步谱中,在425,402,381,373,365,393及347 nm处产生自相关峰。以未被覆盖的菲在347 nm处荧光峰为线索,通过其与各波长处荧光交叉峰的正负,判断出了402,381,425和452 nm处荧光峰源于混合溶液中的蒽; 373与393 nm处荧光峰源于混合溶液中的芘; 365,356及347 nm处荧光峰源于混合溶液中的菲。通过异步谱解析出菲的385 nm处荧光峰,证明了异步谱比同步谱具有更好的光谱分辨率。研究结果表明,采用二维荧光相关方法对光谱严重重叠的多组分多环芳烃的解析是可行的,并具有一定的优势,可推广到对环境中其他污染物质的检测。     

分子印迹聚合物颗粒在毛细管电色谱中的应用

依据分子印迹技术(MIT)制备的分子印迹聚合物(MIP)颗粒对模板分子及其结构类似物具有特异性识别和选择性吸附作用,同时具有较大的比表面积和快速的传质动力学特性,因而被广泛用作液相色谱固定相和固相萃取材料。将MIP颗粒作为固定相应用于毛细管电色谱(CEC),结合了CEC的快速、高效和MIP的高亲和性、高选择性的特点,成为分析科学领域最具有发展前景的分离技术之一。MIP颗粒在CEC领域有几种不同的应用形式: 作为填充材料填充到毛细管柱中;作为嵌入材料嵌入到毛细管柱内部不同基质的骨架中;作为准固定相添加到CEC运行缓冲溶液中。本文综述了近几年MIP颗粒在CEC领域应用的发展,对该领域今后的发展前景进行了展望。     

超声辅助提取-气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐

建立了超声辅助提取,气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐含量的高效、高灵敏分析方法.采用纯水提取火腿中的亚硝酸盐,对室温提取、水浴热提法和超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率进行了比较.结果 表明:超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率最佳.探究了超声提取时间及提取温度对火腿中亚硝酸盐提取的影响,结果表明:采用该...     

铌酸锂晶体铁电畴电极化反转结构的ESEM观察

采用电脉冲极化方法制作出周期性反转电畴微结构.利用热腐蚀法制备出用于环境扫描电镜(ESEM)研究反转电畴结构的样品.通过ESEM的观察与分析,在光栅电极下方,铁电畴发生了极化反转,反转区域在y方向上有所扩展,在Z方向逐渐变窄,没能贯穿整个晶片.通过控制光栅电极的纵宽比和电压脉冲的参数,可以在晶片的表面或一定深度得到占空比为1:1的正、负铁电畴交替排列的结构,达到准相位配的目的.观测到竹叶状二次电子图像衬度,它是由制样过程中局部产生应力造成的,这说明利用ESEM可以研究压电材料中的电荷分布.     

纳米粒子毛细管电色谱技术及其应用

纳米粒子以其较大的比表面积、良好的生物相容性而被广泛应用于分离科学领域. 纳米粒子毛细管电色谱(NPCEC)是纳米材料技术与毛细管电泳/电色谱(CE/CEC)技术相结合的产物.NPCEC技术是将不同基质的功能化纳米粒子加入电泳的运行缓冲液中,纳米粒子不仅可以通过动态吸附于毛细管壁而改变(或逆转)电渗流,还可作为准固定相(PSPs)参与样品在柱内的分配和保留,从而提高柱效和改善分离的选择性.该技术因无需填充和柱塞制备等步骤而日益受到关注.此外,NPCEC技术还可实现良好的柱更换,避免了进行复杂样品分析时所造成的柱污染.该文重点讨论在NPCEC实验中常用的几种纳米粒子的合成及应用,包括聚合物纳米粒子、二氧化硅纳米粒子、金纳米粒子、碳纳米管和树状聚合物,并对其发展前景进行了展望.