石墨炉原子吸收光谱法测定生活日用品中铅、镉、钴

日用品样品置于微波消解罐中,用硝酸及过氧化氢在WP 200 LG微波炉中消解.在所得样品溶液中加入钼酸铵、磷酸氢二铵作基体改进剂后直接进样进行石墨炉原予吸收光谱法测定.在优化的试验条件下,测得铅、镉、钴溶液的吸光度与质量浓度分别在100,50及20μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为6.25,0.50,0.65μg·L-1.对5种样品分别加入铅、镉、钴的标准溶液进行回收试验,结果分别为80%～130%,80%～110%,92%～112%.     

反相液相色谱-串联质谱法鉴定油菜蜂花粉中的蛋白质及活性肽

基于鸟枪法蛋白质组学分析方法,使用反相液相色谱-串联质谱（RPLC-MS/MS）系统分析油菜蜂花粉蛋白质的胰蛋白酶酶解产物,结合数据库检索,共鉴定到353条肽段。鉴定到的肽段所归属的蛋白质中有239个蛋白质可检索到其分子生物学功能,主要功能为结合活性、酶活性、运输活性、抑制活性等。根据血管紧张素转化酶（ACE）抑制肽活性与多肽构效之间的关系,从鉴定到的肽段中筛选并适当修饰后得到5条可能具有ACE抑制活性的肽段,化学合成肽段后进行了活性验证。结果表明5条肽段均具有良好的活性,其中肽段AELDIVLALF和LAVNLIPFP表现出较高的ACE抑制活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为（10.65±0.50）μmol/L和（23.66±1.08）μmol/L。该方法速度快,成本低,大大缩短了鉴定周期,达到了高通量筛选生物活性肽的目的。     

Au@4-硝基苯硫酚@Ag@牛血清白蛋白内标化表面增强拉曼散射探针的制备及其在细胞拉曼成像中的应用

制备了Au@4-硝基苯硫酚@Ag内标化表面增强拉曼散射（SERS）探针,进一步以牛血清白蛋白（BSA）置换探针表面的稳定剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）,发展了Au@NT@Ag@BSA内标化SERS探针。Au@NT@Ag@BSA探针保留了原探针的单分散性和高灵敏度,同时显著提高了信号稳定性和生物相容性。进一步将Au@NT@Ag@BSA探针和SMMC7721肺癌细胞共孵育,实现了细胞的探针标记和拉曼光谱成像。Au@NT@Ag@BSA内标化SERS探针在活体生物成像等方面展示了良好的应用潜力。     

光诱导辣根过氧化物酶催化活性变化及机理研究

辣根过氧化物酶(HRP)是广泛应用的一种生物催化剂,其光照后HRP酶活性变化的机理还未见报道。利用紫外-可见(UV-Vis)、同步荧光、圆二色(CD)光谱研究了光对HRP催化活性及酶活变化机制。实验结果表明：光照射HRP可促使其发生还原反应,同时其催化活性会发生变化。UV-Vis吸收光谱数据显示,光照射后HRP的Soret带403 nm最大吸收峰红移、Q带498 nm处氧化峰强度下降,说明经光照射HRPFe(Ⅲ)被还原为HRPFe(Ⅱ)。不同波长对光照还原影响程度为280 nm>254 nm>498 nm>403 nm;酶活为403 nm>498 nm>254 nm>280 nm;280 nm波长光照射下,Phe,Trp,Tyr和Cys四种游离氨基酸以及谷胱甘肽的加入均对光照还原有促进作用。酶活性与光照还原程度紧密相关,因Fe(Ⅱ)无法提供空轨道与H₂O₂配位,所以光诱导Fe(Ⅲ)还原导致酶活下降。同步荧光和圆二色光谱揭示了光照还原后HRP血红素的构象发生了变化,构象的变化也是光诱导酶活变化的原因之一。紫外光影响酶活性下降的因素为光照引发活性中心Fe(III)还原,蛋白质构象变化的贡献。研究结果对进一步了解光对含血红素蛋白(酶)结构和功能的影响有重要的理论和实际意义。     

4-硫脱氧胸苷及类似物在UVA光辅助治疗抗癌药物方面的研究

本文叙述了含硫碱基DNA的化学和医疗应用。硫碱基（Thio-base）有其独特的性质,比如,易烷基化,易氧化和强的紫外长波(400-315 nm,UVA)吸收。这些特定化学和物理性质存于含硫碱基、含硫核苷和含硫碱基DNA中,它们对制备修饰的DNA和对硫碱基的DNA与其它生物大分子之间进行光诱导的交联反应是非常有用的。功能化的含有硫碱基的DNA及其类似物可用于对DNA的修复的研究。本文也介绍和评述了利用紫外光/含硫脱氧胸（腺嘧啶脱氧核）苷（UVA/Thiothymidine）的抗癌疗法,同时,探讨了含硫核苷类似物和紫外线光之间的协同作用,为癌症和其它疾病治疗提供一种新的方法。     

电解法制备过二硫酸钾的微型实验研究*

采用硫酸钾-硫酸水溶液为电解液制备了过二硫酸钾。以硫酸钾和浓硫酸反应原理和硫酸氢钾溶解度为基础对电解液的配制方法进行了改进。改进后耗时少,操作简便。采用微型实验和单因素实验探讨了硫酸钾与硫酸配比、时间、电流密度、温度对过二硫酸钾制备的影响。结果表明,微型实验药品用量至少减为原来的五分之一,仪器小型化易得,节能环保,实验效果良好;制备过二硫酸钾的较适宜条件为:硫酸钾与硫酸配比50%、电解时间1.0 h、电流密度1.0 A/cm2和电解液温度-4 ℃;产率20.7%,纯度92.4%。教学改革后学生实验兴趣和主动性大增,绿色化学理念加深,设计实验和探究能力及团队意识增强。     

鱼精蛋白-核酸适配体-金纳米技术快速检测牛奶中的卡那霉素

基于聚阳离子鱼精蛋白与带负电的核酸适配体以及金纳米粒子之间的静电作用,发展了一种生物纳米检测技术,用于卡那霉素的检测;优化了缓冲溶液中阳离子、鱼精蛋白以及核酸适配体浓度,结果表明在20 mmol/L Na~+、1 mmol/L Mg~(2+)、2 mg/L鱼精蛋白、100 nmol/L核酸适配体条件下,卡那霉素在5~5 000 nmol/L范围内与金纳米粒子的吸光度比值呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.992 8,方法的检出限为0.53 nmol/L。在此实验条件下,检测了牛奶中卡那霉素的含量,回收率为96%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法选择性高,灵敏度好,线性范围广,显示出其应用于食品中卡那霉素检测的优势。     

1-(2,4二异丙氧基-5-甲氧苯基)乙酮的合成研究

本文设计一条新的合成路线,以价廉的异香兰素、间苯二酚为起始原料,通过Dakin反应、乙酰化、酚羟基醚化等系列反应得到目标化合物1-(2,4二异丙基氧基苯基)乙酮(5b)和新化合物1-(2,4二异丙基氧基-5-甲氧基苯基)乙酮(5a)。通过对化合物(5a)进行条件因素探索,得出合成(5a)的最佳反应条件,并通过1H NMR、MS、熔点等技术手段对其进行结构的确认与表征。