MSPD-RRLC-UV/MS法同时检测果蔬中9种三嗪类除草剂残留量

基于基质固相分散萃取(MSPD)-快速高分离液相色谱紫外和质谱检测法, 测定了果蔬中9种三嗪类除草剂的残留量. 以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量, 保留时间结合质谱信息进行定性. 9种待测物在0.02～4.0 mg/kg范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系, 相关系数(r2)在0.9996～0.9998之间; 方法的最低检出限(LOD)为0.002 mg/kg; 低、中和高3个浓度点的加标回收率介于75.2%～95.6%之间, 相对标准偏差(RSD)小于11%.     

PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其稀土配合物的合成与表征

在非水溶剂中合成出1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)缩2-氨基苯并噻唑席夫碱(HL)及其8种稀土元素配合物.由元素分析、络合滴定法和摩尔电导值推测出配合物的组成通式为RE(L)2·2H2O[RE=Eu,Tb,Sm,Dy,La,Nd,Pr,Gd],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和液相色谱-质谱联用技术对配体和配合物进行了结构表征.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以两分子吡唑啉酮环羟基上的两个O原子和两分子H2O上的两个O原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的4个N原子与稀土中心离子成键,配合物的配位数均为8.     

PMBP缩磺胺席夫碱及其铜配合物的合成与抑菌活性

4-酰基吡唑啉酮类化合物是一类重要的有机配体.其所具有的酮式和烯醇式异构体并存且含有多个配位原子的特性使得该类化合物在与金属离子配位时存在多种配位方式,从而形成单核、同双核、异双核和多核等金属配合物[1-5].     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

马拉硫磷(商品名Malathion,又名马拉松)是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂,可用于拌粮作防护剂使用,也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。其对人畜毒性较低,在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。在强氧化剂作用下,马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷,在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2],因此其毒理是它经过体内活化后,生成的氧化马拉硫磷对胆碱酩酶有抑制作用[3],致使以乙酞胆碱为传导介质的神经远于过度兴奋状态,最后转入抑制和衰竭[4]。由于其使用面积广,…     

两个系列星型准八极矩分子单光子和双光子吸收性质的理论研究

采用DFT/B3LYP/6-31G*和ZINDO-SOS方法, 系统地研究了两个系列(以苯为中心的a系列和以三苯胺为中心的b系列)星型准八极矩分子及其单枝物的单光子和双光子吸收性质. 结果表明, b系列分子有较大的双光子吸收截面和更长的单光子和双光子吸收波长. 星型三分枝分子的双光子吸收截面较其单个分枝增长了超过3倍因为存在分枝间的相互作用. 含1,3,4-噁二唑的分子比含2,1,3-苯并噻二唑的分子有更大的双光子吸收截面但是最大吸收波长却蓝移, 不在红外或近红外区域.     

不同链长烷烃在碳纳米管表面行为的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟了不同长度的烷烃在单壁碳纳米管表面的吸附和取向过程,直观地给出了过程中很多微观信息,如链与纳米管管轴的夹角,链的弯曲程度等.结果表明短链烷烃能够被吸附在纳米管表面并沿着特定的方向取向;碳纳米管表面起到诱导取向的作用,并且该诱导作用对离表面最近的吸附层作用最明显;在吸附过程中,烷烃链发生弯曲,而吸附以后,取向的烷烃链倾向于采取伸直的状态。     

“一锅法”合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺

报道了从3-甲基-2-氨基苯甲酸出发一锅三步合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺的方法.3-甲基-2-氨基苯甲酸(1)与固体光气反应生成中间体8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮(2),化合物2与甲胺水溶液发生胺解反应生成2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺(3),3再与氯代丁二酰亚胺(NCS)、溴代丁二酰亚胺(NBS)或碘代丁二酰亚胺(NIS)发生芳香亲电取代反应生成目标产物2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺(4～6).整个反应过程不需分离中间产品,最终产物经减压浓缩除去有机溶剂后,直接从水中析出针状晶体,总收率达到87%～94%,较文献报道的分步法收率提高30%以上.该方法工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、收率高,是一条环境友好的绿色合成路线.     

CPPαFP缩糠胺席夫碱铜配合物的合成及其与DNA相互作用

合成出一种新型酰基吡唑啉酮席夫碱试剂(HL):1-对氯苯基-3-苯基-4-(α-呋喃甲酰基)-吡唑啉酮-5缩糠胺席夫碱及其铜配合物。由元素分析、络合滴定法、红外光谱、热重谱、质谱和核磁共振氢谱对配体和配合物的结构进行了表征并推测出配合物组成为CuL2,同时对该配合物与小牛胸腺DNA之间的相互作用进行了研究。结果表明:在测试条件下,配体以酮式和烯醇式共存。配位时酮式结构可能转化为烯醇式结构,按去质子的方式以羟基上的氧负离子和亚胺基上的氮原子双齿形式与铜中心离子成键;与小牛胸腺DNA作用实验结果显示:配合物主要以插入方式与CT-DNA相互作用,嵌入CT-DNA的碱基对中。     

含噻唑环偶氮类非线性光学分子的合成表征与互变异构的研究

本文合成了一种新的具有非线性光学性质的化合物1,8-二羟基-4(5-硝基-2-噻唑基) 偶氮 -9,10-二氢蒽.用1H-NMR,13C-NMR,IR,UV-Vis等对其结构和性能进行了表征.用溶致变色法测定了其二阶极化率(βct)值,在波长1064nm处,βct值为109×10-30esu.本文还讨论了该化合物在不同...