电喷雾萃取电离质谱法直接检测环境水样中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

采用电喷雾萃取电离质谱技术(Extractive electrospray ionization mass spectrometry,EESI-MS)分析水样中的有机污染物邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di-2-ethylhexy phthalate,DEHP),系统考察了电喷雾电压、离子传输管温度、样品溶液流速及萃取剂组成对待测物信号强度的影响,优化了检测DEHP的实验条件,建立了水样中DEHP的快速质谱分析方法,并对垃圾渗滤液、城市生活污水及湖水等实际水样进行检测。结果表明,在正离子检测模式下,水样中的DEHP能够在EESI源中有效电离,生成准分子离子[M+H]~+(m/z 391.28),进行碰撞诱导解离得到二级特征碎片离子m/z 279.26,167.12,149.11。在5~1000μg/L范围内,DEHP浓度与m/z 149.11质谱峰信号强度的线性关系良好,相关系数R~2=0.9991,检出限LOD=0.21μg/L(S/N=3);水样的3个加标水平(8,80和400μg/L)的DEHP回收率为96.2%~111.2%,RSD为5.6%~11.8%。EESI-MS法检测垃圾渗滤液、城市生活污水和晏湖水中DEHP的含量分别为556.5、275.3和37.8μg/L。本方法具有无需样品预处理、分析速度快(单个样品分析时间约3 min)、操作简便、灵敏度高等优点,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了一种快速质谱分析新方法。     

Fe掺杂DyInO_3黄色颜料的合成、结构及光谱性质

采用高温固相法合成了一系列黄色颜料Dy In_(1-x)Fe_xO_3(x=0,0.1,0.2,0.3),并利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱和漫反射光谱等对产物结构和性质进行了表征.结果表明,所得产物均为六方相(空间群:P6_3cm).随着Fe元素含量的增加,产物的颜色逐渐由浅黄色变为橘黄色.漫反射光谱结果显示,所得黄色颜料在近红外区具有较高的反射率,表明该系列颜料能有效减少太阳能热.     

干湿循环下癸酸甘油酯的非生物合成及自组装

模拟生命起源前的自然蒸干现象,使甘油和癸酸在近中性混合溶液中发生脱水缩合,生成了原始细胞膜前驱体癸酸甘油酯.随着温度升高到90℃,主产物一癸酸甘油酯的产率可达4.7%.对反应后的样品直接进行再水化时,能观测到形态良好的囊泡,证实生成微量癸酸甘油酯的混合物体系能使两亲分子在更低浓度下自组装形成囊泡.当蒸干体系再水化过程中存在有机物溶质时,溶液体系中的有机化合物能在囊泡形成过程中被封装起来,因而膜结构为生命物质的稳定存在提供了保护场所,蒸干再水化的条件有利于增加细胞生命起源过程中两亲分子的稳定性.     

基于有机磷酸类MOFs前驱体制备Ni2P/C复合材料

以镍为金属中心、 对二甲苯二磷酸为有机配体, 构筑了一种有机磷酸类Ni-MOF前驱体, 再经过一步碳化, 原位制备出多孔碳包覆Ni₂P纳米颗粒的复合材料. 该复合材料保留了前驱体的片状形貌, 比表面积可达202 m²/g, 复合材料中的Ni₂P纳米颗粒具有良好的结晶度, 颗粒均匀且无团聚现象. 在锂离子电池性能测试中, 该Ni₂P/C复合结构在缓解材料体积膨胀的同时提高了材料的电子和离子电导率, 进而提高了材料的电化学性能. 在0.2 C的电流密度下, 材料首次充、 放电比容量分别为247和226 mA·h·g^-1, 库仑效率可达91.7%, 循环200圈后, 库仑效率接近100%.     

链状Silicalite-1分子筛的合成

在传统的合成体系中, 加入聚电解质聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐(PDDA)自组装合成链状的Silicalite-1分子筛材料, 考察了PDDA的加入对产物的影响, 并对其进行了XRD和SEM表征.     

微波辐射条件下混合溶剂体系中AlPO4-5分子筛的晶貌控制

在微波辐射条件下于混合溶剂体系中实现了AlPO4-5分子筛晶体的形貌控制. 实验结果表明, AlPO4-5分子筛晶体的长径比(c/a)随体系中乙二醇与水体积比的增大而减小, 其长径比可以在1.7~6.3之间调变. 当在体系中加入晶种诱导时, 产物晶粒的大小随加入晶种量的增加和诱导时间的延长而明显减小. 在正丁醇与水的混合体系中, 当正丁醇与水的体积比达到5∶1时, 可以形成哑铃形的特殊晶貌.     

卤化物固态电解质研究进展

全固态电池因其高能量密度和高安全性而成为具有发展前景的下一代储能技术。开发具有高室温离子电导率、优异化学/电化学稳定性、良好正/负极兼容性的固态电解质是实现全固态电池实用化的关键。卤化物固态电解质因其优异的电化学窗口、高正极稳定性、可接受的室温锂离子电导率等优势,受到了广泛的关注。本文通过对近年来卤化物电解质的相关研究进行总结,综述了该类电解质的组成、结构、离子传导路径及制备方法,并分析了金属卤化物电解质的电导率、稳定性特点,归纳了近年来该电解质在全固态电池中具有代表性的应用,并基于以上总结和分析,指出了卤化物固态电解质的研究难点及发展方向。     

分子筛组装单质半导体碲的拉曼光谱

无机介孔材料MCM41是高有序,直孔道介孔分子筛,具有孔径约4nm的一维均匀孔道,孔壁厚约1nm,介孔体积可达40%,是一种很理想的组装材料主体。半导体碲位于第Ⅵ族,其六方相的晶格排列呈螺旋链状结构。本文采用固相合成反应方法,将单质半导体碲成功地组装在MCM41介孔分子筛中。在组装体中,单质半导体碲保持着六方相的晶体结构,其拉曼晶体振动表现出纳米晶体的结构特征。真空热处理实验表明,组装体具有良好的热稳定性。Te的六方相和所具有的独特的螺旋链状结构使Te分子很容易进入MCM41的直孔道内,同时MCM41均匀而规则的直孔道限制了Te螺旋链的随机排列,因而被组装在直孔道内的Te能螺旋链式生长,形成一维半导体纳米晶体,排列均匀,尺寸单一,具有稳定的空间构型     

有机弱碱体系中氢型硅铝MCM-41介孔分子筛的合成及表征

以有机胺为碱源合成出硅铝介孔分子筛MCM-41,并将合成产物的性能与采用传统方法(以氢氧化钠为碱源)合成的产物进行了对比.所合成产物经焙烧脱除有机表面活性剂后即为氢型.XRD和TEM结果表明,所合成的产物骨架具有很高的有序度.固体核磁共振结果显示,铝原子以四配位的形式存在于样品的原粉中.经过高温焙烧,有少量骨架铝脱出骨架,转变成六配位形式.程序升温吡啶吸附红外光谱证明焙烧后产物具有一定的表面酸性.     

新型层状磷酸铝[Al6P8O32][(C2H5)2NHCH2CH2NH3]2·[C2H5NH2CH2CH2NH2C2H5] 的合成、表征及其共模板作用

在溶剂热体系中,以N,N-二乙基乙二胺为结构导向剂,合成了Al/P为3/4的层状磷酸铝[Al6P8O32][(C2H5)2NHCH2CH2NH3]2·[C2H5NH2CH2CH2NH2C2H5]单晶,并通过X射线单晶衍射结构分析.XRD,ICP,元素分析,差热-热重分析等手段进行了表征.该化合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=0.90945(2)nm,b=1.46424(4)nm,c=1.87572(5)nm,β=102.672(2)°,Z=4.其阴离子层由AlO4四面体和PO3(=O)四面体单元交替连接构成,形成四、六、八元环拓扑结构,无机层以ABAB方式堆积,两种质子化的有机胺分子N,N-二乙基乙二胺及其重排产物N,N′-二乙基乙二胺填充在层间.用分子动力学模拟方法,考察了标题化合物中有机胺与无机层间的相互作用,讨论了这两种有机胺的共模板作用.