计算光谱配位滴定法同时测定钙和镁

建立了一种将光谱配位滴定分析法与化学计量学相结合同时测定混合金属离子的新方法。在这种方法中,滴定剂是由EDTA和两种指示剂组成的混合溶液。滴定过程中滴定剂的加入体积和滴定反应进程可由吸收光谱通过计算同时获得,并进一步得到滴定曲线。应用滴定曲线可建立相应的矩阵方程,从而可应用主成分回归法计算金属混合物中各组分的浓度。该方法只需要光谱信息就可得到分析结果,免去了对体积的计量,因此方法简便,准确。应用该方法以孔雀绿和Cu-PAN为指示剂对钙和镁的混合溶液进行了同时测定,结果满意。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

磷酸锆镍的微波制备及其可见光光催化性能

以氧氯化锆、氯化镍和磷酸二氢钠为原料,在较低温度和常压条件下采用微波辅助法制备具有特殊形貌的磷酸锆镍NiZr(PO_4)_2·4H_2O。研究了3种不同种类的表面活性剂对磷酸锆镍的物相、尺寸及形貌的影响。结果表明,表面活性剂的引入可以降低磷酸锆镍颗粒的平均粒径。与十二烷基硫酸钠(SDS)相比,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对颗粒生长的抑制程度更大,从而产物的平均粒径更小。使用亚甲基蓝(MB)溶液模拟印染废水,对磷酸锆镍的光催化降解性能进行了探讨。结果表明,可见光下以PVP-K30为模板制备的磷酸锆镍对MB的表观脱色率为49.0%,优于CTAB和SDS条件下制备的磷酸锆镍。本文为新型磷酸锆类复盐的制备与应用研究提供了新的思路和方法。     

7-O-羧烷基化白杨素衍生物的合成及其抗癌活性

以白杨素(1)为起始原料,与溴代羧酸乙酯经取代反应制得中间体7-O-乙氧羰基烷基白杨素(3a~3d);3a~3d经水解反应合成了7-O-羧烷基化的白杨素衍生物(4a~4d),其中4b~4d为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS表征。初步的体外抗癌活性实验结果表明,3和4对人肝癌细胞Hep G2和人胃癌细胞MGC-803具有一定的抗癌活性,且大多数化合物的抗癌活性比母体化合物1强,其中6-(5-羟基-2-苯基-4H-苯并吡喃酮-7-氧)己酸(4d,IC504.04μmol·L-1)对MGC-803细胞的活性抑制作用强于阳性药物DDP(IC504.40μmol·L-1)。     

乌头的傅里叶变换红外光谱分析

乌头是一种重要的药用和有毒植物之一。本文利用傅里叶变换红外（FTIR）光谱法定性分析了不同乌头的组成。结果表明：乌头因泡制加工后其红外光谱有不同，造成这一现象原因可能是由于乌头加工泡制后，使得其成分和部分成分含量有所改变，导致其毒性低于生乌头的毒性。这将有助于对乌头的质量控制与毒性分析。该方法快速、准确、不破坏样品。     

石墨烯/聚邻苯二胺膜修饰碳糊电极电催化性能的研究

研制了一种新型的石墨烯/聚邻苯二胺膜饰碳糊电极(GR/PPD/CPE)。在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH 7.3)中,利用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描溶出伏安法研究了扫速与峰电流或峰电位的关系,利用微分脉冲溶出伏安法测定了HQ和CC的含量,线性范围分别为6.5×10-7~5.0×10-4mol/L和1.0×10-7~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)分别为8.0×10-8mol/L和2.0×10-7mol/L。方法用于自来水样中的HQ和CC的测定,回收率在96.5%~102.5%之间。     

S-布洛芬磁性分子印迹膜的吸附及拆分性能

以S-布洛芬为模板分子、3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体、正硅酸乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶法成功制备了对S-布洛芬具有特异选择识别功能的磁性分子印迹聚合物,并且分别采用红外(IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)对其结构进行了表征.通过紫外(UV)光谱研究了其对S-布洛芬的吸附性能,并且建立了高效液相色谱(HPLC)手性流动相法研究其对布洛芬的拆分.结果表明,该磁性分子印迹聚合物具有良好的磁响应性,在外加磁场下可实现快速分离;S-布洛芬分子印迹复合膜对S-布洛芬具有较好的选择结合性,其结合量达到68.3mg/g;每100mg复合膜可使外消旋布洛芬的分离度增加2.1%.     

催化沉淀无线传感法测定痕量汞

基于汞对K4Fe(CN)6与K3Fe(CN)6的沉淀反应的催化作用和沉积于磁弹性片上的沉淀导致的磁弹性片共振频率的降低,建立了应用磁弹性传感器的催化沉淀无线传感法测定痕量汞的方法.磁弹性传感技术具有能无线检测磁弹性片的共振频率变化的独特性质,这种共振频率变化对应于磁弹性片的质量变化.研究了酸度、试剂等多种因素对测定的影响.在K4Fe(CN)6、K3Fe(CN)6和乙酸的浓度分别为0.001、0.01和0.15 mol/L,反应温度和时间分别为55 ℃和10 min的条件下,测定汞的线性范围为0.4～9.0 μg/L; 检出限为0.24 μg/L.应用本方法测定了水样中的痕量汞,回收率为97.0%～102.6%.     

氯化铜对芳基烷基酮的选择性氯化反应

氯化铜对芳基烷基酮的选择性氯化反应;氯代苯丙酮;甲氧基丙酰基萘;甲氧基乙酰基萘;甲氧基苯乙酮     

2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.