十二烷基苯磺酸钠-吖啶橙体系的共振光散射和二级散射光谱及其分析应用

研究了阴离子表面活性剂(AS)十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与吖啶橙(AO)作用的共振光散射(RLS)、二级散射(SOS)和反二级散射(ASOS)光谱, 并建立了AO共振光散射法和SOS、ASOS法水相直接测定环境水样中AS的新方法。结果表明: (1) 在pH 1.8~4.0的范围内, 加入SDBS导致AO共振光散射剧烈增强, 在λem=λex=537nm处, 存在一RLS峰, 其强度与SDBS的浓度成线性关系, 据此建立了一种测定水中AS(以SDBS计)的RLS法。在2.5×10-5 mol/L的AO存在下, 方法的线性范围为0.028~8.71 mg/L, 检出限为8.36μg/L。用该法测定了环境水样中的AS, 结果满意。(2) 当λem=321 nm,λex=642 nm时, 在0.014~8.71 mg/L含量范围内,ΔIASOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为4.31μg/L; 当λem= 642 nm, λex= 321 nm时, 在0.050~8.71 mg/L范围内,ΔISOS 与溶液中物质的浓度成正比, 线性相关系数为0.993, 检出限为14.9μg/L。     

5-甲基-2，3-二苯基-1，5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮的合成

以2-甲硫基苯胺为原料,通过酰化、碘环化以及Suzuki交叉偶联反应,合成了5-甲基-2,3-二苯基-1,5-苯并硫氮杂卓-4(5H)-酮。 分别考察了催化剂对酰化反应、溶剂对碘环化反应的影响,以及催化剂、配体、碱和温度等因素对Suzuki交叉偶联反应的影响,在最佳的反应条件下,反应总收率为68.5%,中间产物和目标产物的结构经IR、NMR和MS等测试技术得以确证。     

取代基效应定量研究新进展

综述了最近20多年有机化学取代基效应定量研究所取得的诸多新进展.主要内容包括：（1）电负性均衡原理得到普遍认同并用于计算分子中电荷分布和基团的诱导效应,分子电负性计算方法在几何平均法、调和平均法、加权平均法的基础上又提出了价电子均衡方法,进一步扩展了电负性均衡原理的应用范围.（2）试剂亲电、亲核能力的实验测定,提出了以二苯甲基正离子和醌甲基化合物等作为参考化合物的标定方法,其研究范围被扩展到气相条件、有机金属反应和自由基体系,得到一系列试剂的亲核参数N和亲电参数E.理论上提出亲电性指数和亲核性指数的概念及其定量计算公式,并对实验测定参数和理论计算指数之间的关系进行了深入研究.（3）极化效应参数从最初的经验方法,进而采用量子化学方法计算,再用统计方法提出了烷基极化效应指数PEI和基团极化效应参数PEIX,被广泛用于解释和估算有机化合物的气相酸碱性、电离能、生成焓、键能、反应速率、水溶解性和色谱保留值.（4）直接由取代苯的紫外光谱吸收能量计算得到的取代基激发态参数exCC,不同于取代基在分子处于基态的极性参数和自由基状态下的自旋离域效应参数,该参数用于对位二取代苯、取代二苯乙烯、二取代氮苄叉苯胺等多类有机化合物紫外光谱的定量相关,结果良好.（5）立体屏蔽效应的提出区分了传统的三种立体效应.在羰基与亲核试剂加成反应立体选择性定量表示,提出了立体选择性指数Ci;在表示基团对反应中心表面积屏蔽的定量提出了屏蔽参数SR,进一步基于反应中心体积被屏蔽的角度提出了拓扑立体效应指数TSEI,这些参数在分子内二面角、反应的立体选择性、烯烃和烷基苯的生成焓、咪唑离子液体的酸性以及烷烃与羟基自由基的反应速率等方面得到良好的应用.此外,论文还对有机化学取代基效应定量研究中值得进一步深入探索的领域和问题提出了建议和展望.     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态

建立了反相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用测定血清中汞形态(无机汞和甲基汞)的方法,优化了载流液,还原剂以及2-巯基乙醇的浓度,以正辛醇作为消泡剂,成功地解决了测定血清样品时原子荧光仪器内气液分离器中产生大量泡沫的难题。采用反相色谱柱对无机汞和甲基汞形态进行了分离,回收率在95％～110％之间,无机汞和甲基汞的精密度R...     

甲基对硫磷在聚噻吩/纳米二氧化钛修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法(CV)、线性扫描溶出伏安法(LSSV)研究了甲基对硫磷(MPT)在聚噻吩/纳米二氧化钛修饰玻碳电极(PTh-NTiO2/GCE)上的电化学行为.实验表明,该修饰电极能显著提高MPT的氧化还原峰电流,在B-R缓冲溶液(pH 5.72)中,于-0.662V( vs.SCE)处产生灵敏的不可逆还原峰,其峰电流与...     

工程化学多媒体教学探讨

讨论开发工程化学多媒体教学课件的设计思路和研制过程 ,对工程化学多媒体教学的优缺点进行了分析。注重化学在工程技术中的应用 ,体现工程化学的特色 ,是工程化学多媒体教学中应该注意的主要问题     

铀催化的氮气活化

氮气约占空气总体积的78%,是大自然赋予人类的宝贵资源。如何实现氮气转化为动植物可利用的含氮化合物,关系着人类的未来和社会的可持续发展。氮气活化,作为一个非常重要的研究领域,一直以来都是科学家面临的重大挑战。目前,低价铀金属有机化合物展现出良好的小分子活化能力。本综述主要介绍了含铀化合物对氮气活化的研究进展,并对其未来进行了展望。     

生物浸出回收废弃镍-镉电池研究

在中国,只有不到1%的废弃干电池被回收,因此有必要寻找一种既经济、快速,又利于环保的处理废弃干电池方法.生物浸出是回收废弃干电池有毒金属效果最好的方法之一.本研究应用本地下水道废水经驯化培养后产生的酸性废水作浸出菌种,考察pH值、生化反应器污水停留时间(RTB)、浸取时间、生化反应液是否添加Fe粉等实验条件对废弃镍-镉电池镍、镉浸出率的影响.结果表明,在pH值1.8~2.1、RTB 5 d、浸取时间50 d、生化反应液添加Fe粉条件下,可使镍-镉电池中镍、镉浸出率分别达到87.6%和86.4%,从而为工业生产提供了科学依据.     

Triton X-100敏化鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定尿中8-羟基脱氧鸟苷

研究了8-羟基脱氧鸟苷与鱼精蛋白之间的共振能量转移的最佳条件,建立了鱼精蛋白共振能量转移荧光猝灭法测定8-羟基脱氧鸟苷的新方法.在301 nm,pH 8.2的Tris-HCl缓冲溶液中,鱼精蛋白的荧光猝灭强度与8-羟基脱氧鸟苷的浓度成正比,工作曲线的线性范围为0.50～7.1 μg·mL-1,r=0.996 7,方法的检出限为0.18 μg·mL-1,RSD=6.2%,平均加标回收率为104%(n=6).