木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定

建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5~500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%~110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。     

应用IC-ICP-MS测定胶州湾表层沉积物中的溴酸盐、碘酸盐及亚硒酸盐

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定溴酸盐、碘酸盐及亚硒酸盐的分析方法。该方法对0～1000μg/kg范围内BrO3-、IO3-、SeO23-的线性关系良好(r2=0.9995～0.9999),检出限分别为0.05、0.08、8.15μg/kg;加标回收率为78%～105%;选取经过前处理的BrO3-、IO3-、SeO32-含量分别为85.14、7.20、55.15μg/kg的样品,连续测试7次,其相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、1.8%、2.3%。利用该方法初步测定了胶州湾表层沉积物中3种离子形态的含量。结果显示,胶州湾所选8个站位中均检出了3种离子,其中BrO3-含量最高,达2755.58μg/kg,SeO32-次之,IO3-含量最低;BrO3-和SeO23-呈现由西南向东北递增的趋势,离岸低,近岸高,IO3-则呈由中心向南北两侧递减的趋势。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于沉积物中BrO3-、IO3-以及SeO32-的定性定量分析。     

盐酸环丙沙星在导电碳黑糊电极上的伏安行为及其检测应用

本文研究了盐酸环丙沙星(Cipro)在导电碳黑糊电极上的伏安行为,结果表明:B-R缓冲溶液(p H 4.0)中,该药物分子发生2质子、2电子转移的不可逆电化学氧化,过程受吸附控制,电子转移系数α为0.37,表面反应标准速率常数k's为0.95 s-1。实验研究了支持电解质种类、p H值、离子强度、富集电位与时间等对其伏安响应的影响,并据结果对检测条件进行优化,进而建立了Cipro的电化学检测方法。优化条件下,Cipro的氧化峰电流(ipa)与其浓度(C0)在2.5×10-7~6.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为9.5×10-8mol·L-1(S/N=3)。将该方法应用于测定淡水渔业水样中痕量Cipro,得到了较满意的结果(平均回收率102.73%)。     

Ir0.08Ti0.92O2及其载Pt催化剂的制备与电催化性能

采用TiN浸渍热分解法制备了低铱含量Ir0.08Ti0.92O2纳米粉体,再通过微波辅助制备Pt/Ir0.08Ti0.92O2催化剂,并与采用传统亚当斯法制备的IrO2和商品化Pt/C进行对比研究.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(SEM)、X射线能量散射谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了分析.结果表明,Ir0.08Ti0.92O2是一种纳米棒状金红石相固溶体,直径约15 nm,担载Pt粒度5~7 nm,其中本体Ir/Ti原子比为0.084∶0.916,表面Ir/Ti原子比为0.296∶0.704,表明Ir在表面发生富集.经稳态极化曲线和线性扫描伏安测试得到析氧反应的本征催化活性由高到低为Ir0.08Ti0.92O2>Pt/Ir0.08Ti0.92O2>IrO2,前两者性能相近;Pt/Ir0.08Ti0.92O2的氧还原反应活性低于Pt/C,需进一步优化载Pt粒度.研究结果表明,Ir0.08Ti0.92O2既是高效、低成本的析氧反应催化剂,也是高性能载体材料,这使Pt/Ir0.08Ti0.92O2作为双效催化剂在成本、催化性能和稳定性上具有更大优势,也可作为优异的析氢反应催化剂.     

端基改性碳纳米管膜分离Li+/Mg2+的分子动力学模拟

通过向"扶手椅"型(10,10)碳纳米管一端添加不同数量的COO-和NH+3修饰基团建立连续的碳纳米管膜模型,利用分子动力学模拟的方法研究了80 MPa水压力下Li+和Mg2+在膜中的通量和密度分布并计算了两种离子进入修饰碳纳米管的平均力势。结果表明,恰当的修饰基团添加使(10,10)碳纳米管能够有效分离Li+和Mg2+。带电基团与离子间静电作用力所产生的束缚和排斥作用使离子在纳米管内通量下降,Mg2+在修饰纳米管中的通量均为0,添加8个COO-以及4个NH+3基团均能完全阻挡两离子通过,在添加1个COO-和1个NH+3基团的情况下,Li+通量达到最大,具有最佳分离效果。因此,添加特定带电修饰基团可有效改善较大直径碳纳米管膜对Li+和Mg2+的分离性能,修饰基团电荷性质和数量对分离效果影响很大。     

纳米复合膜在膜分离领域的研究进展

基于纳米材料的独特性质,将其引入高分子膜所制得的纳米复合滤膜有望解决目前制约膜技术发展的"上限平衡"问题。本文综述了碳纳米管、石墨烯、SiO2、TiO2、分子筛、ZrO2以及纳米银颗粒等纳米复合膜在膜分离领域的研究进展。这些纳米材料对于提高复合膜的机械稳定性、亲水性、选择性、渗透性及抗污染能力等有显著的效果。此外,对纳米复合膜的发展与应用做了展望,也对其研究中存在的问题和解决方法进行了阐述。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定MT-like的研究

采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性,研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性;发现Zn-MTs组分分离重现性较好,RSD(n=6)小于5%,Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系,线性相关系数为0.999 5,且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。     

大学实验教学中数据处理系统的开发和应用*

借助专业软件开发数据处理系统逐渐取代了传统的人工计算过程。以“化学海洋学实验”课程的数据自动处理为研究案例,介绍了数据处理系统的开发和应用过程。该系统的计算程序用R语言编写,用Java语言实现可视化,可以用实验数据快速得到最终结果并监测实验中间环节,简化了计算程序。教师可以及时检查学生实验数据的可靠性和准确性,有效地提高了教学效率。     

P(AA／AMPS)耐盐性高吸水树脂的合成及吸水性能北大核心CSCD

采用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(P(AA/AMPS))耐盐性高吸水树脂,利用正交试验、单因素分析确定了合成树脂的最佳实验工艺条件,并对树脂的吸水性、保水性、反复吸水性能进行研究。结果表明,树脂在最佳条件下吸水倍率为1753.4g/g;树脂具有良好的耐盐性,吸盐水倍率达到189.64g/g;在一定温度范围内,树脂具有良好的保水性能。     

La（Ⅲ）与β-丙氨酸缩β-萘酚醛双核配合物的合成、表征及其与DNA的作用

合成了La(Ⅲ)与希夫碱β-丙氨酸缩β-萘酚醛(以KHL表示)双核配合物。通过元素分析,IR,UV,摩尔电导及热分析,确定配合物的组成为[La2(L)2(NO3)2].2C2H5OH。采用荧光光谱法对其与DNA的作用进行了初步研究,结果表明:随着配合物浓度的增加,对EB-DNA体系的荧光猝灭作用增强,配合物与DNA发生了类似于EB的较强的插入作用。