流动注射-胶束增溶光度法 Ⅰ.乙基紫-杂多酸-TritonX-100体系测定μg/L级磷

多元配合物光度法在我国发展颇为迅速,许多高灵敏度、高选择性的方法相继问世。但所用试剂的种类及加入次数愈多,系统误差源亦愈多,对分析操作技术的要求就愈高,既使有娴熟的操作,也未必能得到令人满意的分析结果。作者曾用流动注射分析(FIA)技术研究了胶束增溶光度法测定微量铜和铁,精密度和准确度均较好。用FIA技术来弥补多元配合物光度法之不足,使之仪器化、快速化,将是一项具有理论意义和实用价值的工作。     

己烯雌酚在导电炭黑糊电极上的伏安行为及其在痕量检测中的应用

由于具有较高的信/噪比,导电炭黑糊电极(CCBPE)具有优良的电分析化学性能。论文采用循环伏安(CV)及线性扫描伏安(LSV)等方法研究了己烯雌酚(DES)在CCBPE上的电化学行为,初步探讨了电极响应机理。在此基础上,对影响伏安响应信号的因素(诸如支持电解质种类、pH值、富集电位和富集时间等)进行了研究和优化。在优化条件下,DES的氧化峰电流与其浓度在3.1×10-9～1.55×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.55×10-9mol/L(S/N=3)。据此建立了一种快速、高灵敏的DES检测方法。应用于测定经过简单预处理的淡水渔业水样,得到了满意的结果。     

痕量锰的停流反相流动注射分析——Mn~(2+)-NaH_2PO_2-KIO_4-NTA催化体系

本文提出了一种新的停流流动注射分析技术-阀停流技术.基于以氨三乙酸(NTA)作助催剂Mn2+对KIO4,氧化NaH2PO2的催化作用,建立了痕量锰的停流反相流动注射分析。在0-5.0μg/L Mn2+呈线性,可测浓度y10.05Vg/L.X3.Opg/L Mn1` 10次测定的相对标准偏差为_3.0%.选择性很高,用于自来水、污水及井水中痕量锰的侧定,获得满意结果.     

盐酸环丙沙星在导电碳黑糊电极上的伏安行为及其检测应用

本文研究了盐酸环丙沙星(Cipro)在导电碳黑糊电极上的伏安行为,结果表明:B-R缓冲溶液(p H 4.0)中,该药物分子发生2质子、2电子转移的不可逆电化学氧化,过程受吸附控制,电子转移系数α为0.37,表面反应标准速率常数k's为0.95 s-1。实验研究了支持电解质种类、p H值、离子强度、富集电位与时间等对其伏安响应的影响,并据结果对检测条件进行优化,进而建立了Cipro的电化学检测方法。优化条件下,Cipro的氧化峰电流(ipa)与其浓度(C0)在2.5×10-7~6.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为9.5×10-8mol·L-1(S/N=3)。将该方法应用于测定淡水渔业水样中痕量Cipro,得到了较满意的结果(平均回收率102.73%)。     

流动注射-胶束增溶光度法 Ⅱ.钙、镁的二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵连续测定

本文建立了二甲酚橙-十六烷基三甲基铵体系连续测定钙、镁的流动注射分析法。在含有三乙醇胺的pH为10.5NH_3-NH_4Cl缓冲介质中(B_1),于585nm处测定钙、镁总量,然后于含有柠檬酸钠的缓冲介质中(B_2),于605nm处测定钙。用B_1钙、镁的线性范围均为0—8.0μg/ml,用B_2钙的线性范围为0—5.0μg/ml.本法的选择性高,进样频率为200样次/小时。对4.0μg/ml Ca的测定,相对标准偏差为1.38％。应用于自来水,井水和海水中钙、镁的测定,结果与AAS法一致。