正交试验法优化CS汽化吸附条件

通过正交试验设计,优化了影响西埃斯(CS)标准样品管制备的参数:汽化温度、采样流速、采样时间。结果表明,CS标准样品管的最佳吸附条件为汽化吸附温度:260℃,采样N2流速:330mL/min,采样时间:15min。在15~1500ng范围内,色谱峰面积与进样量有良好的线性关系,线性相关系数为0.9995,检出限为6.0ng。     

化学计量学在分析化学中的应用

从化学定量构效关系、模式识别法、人工神经网络、波谱化学、多元校正分析法等方面对化学计量学在分析化学中的应用进行了综述。阐明了化学计量学在分析化学中的作用及广阔的应用前景。     

液相微萃取技术及其在毒物分析中的应用

依据有机溶剂的状态、装置特点和分配相的数目对液相微萃取进行了分类.针对不同的操作模式,综述了基本原理、传质模型,总结了液相微萃取的影响因素和在毒物分析中的应用实例,并对其发展趋势进行了展望.参考文献56篇.     

持久性有机污染物

2001年5月22日签署的《斯德哥尔摩国际公约》中首批提出了12种持久性有机污染物。本文浅述了它们的物化性质、生物毒性、研究现状等,具体讨论了这些持久性有机污染物的特点,为今后监测和分析作准备。     

反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物

用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质４,４′－二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和４,４′－二氨基二苯醚的线性范围分别为５～２５０,５～１５０和０．２～１２０ｍｇ／Ｌ,检测限分别为０．１,０．６和０．６ｎｇ。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。     

一种测定3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐纯度的新方法

试验结果表明在HPLC分析中,3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(简写作BPDA)难以与其合成中的副产品联苯四甲酸(简写作BPTA)相互分离,而且在流动相通过色谱柱的过程中,由于BPDA与流动相之间产生水解反应又增加了一些BPTA.因此HPLC法测定BPDA纯度误差较大.为此,提出用碱滴定法分析滴定BPDA的醇解及水解产物,根据两者所耗氢氧化钠标准溶液体积之差按文中所给出的公式算得样品中BPDA的含量(即其纯度),与BPDA共存的杂质BPTA对滴定无干扰.在分析纯度为99.58%的BPDA样品时,算得测定值的相对偏差为0.29%.     

元素分析在鉴定尼泊金酯类化合物中的应用

介绍了利用元素分析仪对合成的尼泊金酯类化合物进行C、H元素百分含量的测定,与理论计算值相比较,最大误差为0.76,该方法可有效的应用于有机化合物的确证。     

固相萃取-气相色谱法测定水中苯氯乙酮

采用固相萃取(SPE)法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量.结果表明:方法的检出限为0.05 mg·L-1,加标回收率为94%～97%,测定的相对标准偏差(n＝6)小于3.0%.方法已用于生物水样中痕量苯氯乙酮的测定.     

衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂

通过SKC采样泵以330 mL·min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中.样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上.路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行.应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化.分别配制含有116.2 mg·L-1及1.162 g·L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%.     

QEu(TTA)~4.H~2O的晶体结构和荧光光谱

合成了有机碘翁离子作抗衡阳离子的标题配合物晶体QEu(TTA)~4.H~2O(Q=3,6-二甲氨基-二苯基碘翁离子;TTA=噻吩甲酰三氟丙酮根),晶体属P2~1/n空间群,a=1.4206(6),b=2.761(1),c=1.4658(3)nm,β=100.40(2)ⅲ,Z=4,最终的R因子为0.079。77K下,配合物高分辨激光激发荧光光谱的测定表明,配合物中存在一种Eu(Ⅲ)格位。晶体结构测定结果确认,Eu(Ⅲ)离子格位的区域对称性为C~1。自由基聚合的引发实验结果表明,一定浓度的标题配合物对高分子聚合有促进作用。