气相色谱-质谱联用对菠菜中丁烯氟虫腈残留的检测

建立了固相萃取(SPE)/气相色谱-质谱(GC-MS)测定菠菜中丁烯氟虫腈残留量的分析方法.利用乙腈提取,提取液依次过无水硫酸钠、氯化钠和PSA固相萃取柱后采用GC-MS进行检测,选择定量离子m/z 403,选择定性离子m/z 421、55、213、371.6次重复测定峰面积的相对标准偏差小于10%;定量下限为0.05 mg/kg,检出限为0.01 mg/kg,在0.05 ～100 mg/kg范围内具有良好的线性关系,为丁烯氟虫腈的检测和判断提供了方法.     

超高压液相色谱-串联四极杆质谱法对牛奶中24种磺胺类药物残留的检测

利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术,建立了一种能在10 min内快速分离和测定牛奶中24种磺胺类药物残留的方法。样品经匀浆、超声、乙腈重复提取、氮吹浓缩,流动相溶解,饱和正己烷脱脂。采用ACQUITY UPLCTMBEHC18柱（100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm）,以乙腈-0.2%乙酸水溶液（体积比1∶9）为流动相,梯度洗脱,目标分析物使用超高压液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对进行定性和定量,在ESI（＋）和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限（LOD）为0.04～1.35μg/kg;在1～200μg/L范围内线性关系良好,回收率为61%～117%,相对标准偏差为2.92%～18.98%。该法样品前处理简单、分析速度快、回收率和灵敏度高、检出限低,可以满足各国对牛奶中24种磺胺类药物的检测要求。     

固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺

建立了液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定猪肾中三聚氰胺含量的分析方法。利用乙腈、水和HCl混合提取液或三氯乙酸(1+99)溶液涡旋、超声萃取样品中的三聚氰胺,将提取液离心、过MCX阳离子交换柱后采用HPLC-DAD进行检测。在0.5~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,RSD5%(n=7);检测限(S/N=10)为1 mg/kg。应用所建立的方法测定了猪肾、饲料、猪尿、猪肉等样品中的三聚氰胺含量。     

西藏“一江两河”流域主栽品种青稞对土壤重金属的积累特性研究

农业环境重金属污染会带来潜在的农产品质量安全风险,不同品种的作物在重金属积累能力方面存在显著的差异,通过种植低富集品种可以一定程度阻断有毒重金属向人体转移的途径。西藏“一江两河”流域部分农田的重金属污染问题是当地迫切需要解决的问题,同时青稞是西藏地区主要的农作物之一。因此本研究选用目前“一江两河”流域广泛种植的9种不同的青稞品种为筛选对象,以汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)为主要参数对象,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法进行检测。通过该流域土壤中As的高含量证实了该地区存在的重金属污染情况,利用富集系数和转运系数分析分别筛选出一些低富集或低转运能力的青稞品种,最后结合聚类分析,确定藏青320品种是最适合“一江两河”流域推广种植,且具备根部重金属高积累,茎、叶、籽粒低积累特性的青稞品种。