Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铋

利用离子交换树脂相通过光度法测定痕量铋。铋离子在碱性介质中与邻苯二酚紫形成紫色络合物将其富集在苯乙烯阴离子交换树脂上,通过制作成薄层直接光度法测定。本法操作简便,装皿容易,选择性好,精密度高(测定5μgBi3 5次,RSD=3.8%),铋浓度在0~10μg(50ml)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.010 0.075C(μg/50ml),相关系数r=0.9997,铋的回收率为98%~99%,检出限为3.2μg/L,用于水中痕量铋的测定,结果满意。     

[Cu3(μ10-bta)(μ2-C2O4)(H2O)2]n的水热合成与结构表征

有机-无机杂化材料因其在催化、化学吸附、磁性和电子导体等方面具有广泛的应用而成为人们的研究热点[1,2]. 通过过渡金属离子和特殊的有机配体之间的反应, 一系列具有独特结构的配位聚合物已被合成出来. 多齿有机配体可螯合两个或多个金属离子, 这些金属离子之间存在良好的电子交换[3], 可形成一维、二维或三维的配位聚合物. 均苯三甲酸和均苯四甲酸都是良好的桥连多齿配体, Chui等采用均苯三甲酸合成了具有吸附作用的大孔道的[Cu3(tma)2(H2O)]n[4] (tma=benzene-1,3,5-tricarb-oxylate)三维配位聚合物, 并且[Ni(C12H3ON6O2)]3(tma)*H2O[5], [M(tma)2]*12H2O(M=Co,Ni,Zn)[6], Na2[Co(H2O)6(bta)]*4H2O[7] (bta=benzene-1,2,4,5-tetracarboxylate)和[Co(phen)(md)][8] (phen=1,10-phenanthroline, md=benzene-1,3-dicarboxylate)等配位聚合物也先后被合成出来.     

碳纤维中的单层石墨物相及其对力学性能的影响

依据碳纤维中各种物相的X射线衍射特性, 确认PAN基碳纤维中除了乱层石墨微晶外, 还存在大量的单层六元环C原子层面物相, 建立起两种非完整结晶物相的定量分析方法. 实验结果表明, 随着退火温度由1350 ℃上升到2400 ℃, Tx-3高强型碳纤维中的单层石墨含量由59.6%下降到34.8%, 乱层石墨含量由40.4%上升为65.2%. 与此同时, 碳纤维的拉伸强度则由3.65 GPa下降到2.05 GPa, 而延伸率也由1.04%下降到0.58%. 并对PAN基碳纤维中单层石墨对其力学性能的影响也进行了初步的探讨.     

荧光素及其衍生物电子结构与光谱性质的理论研究

用ZINDO、从头算和密度泛函理论方法研究荧光素及其衍生物的电子结构和光谱性质.计算结果表明母体双阴离子荧光素分子(1)与单(2)、双(3)取代形成的单阴离子荧光素分子的基态电子结构不同,而且1与2和3的基态和激发态的电子转移方向相反.体系1~3的最大吸收波长依次发生红移,与实验结果相符合.     

以对苯二甲酸及咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉为配体的镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的构筑及晶体结构

在水热条件下,以对苯二甲酸(H2bdc)和咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉(Imphen)为配体构筑了两种配合物[Cd(bdc)(Imphen)(H2O)]n·nH2O(1)和[Zn(bdc)(Imphen)(H2O)]n·nH2O(2),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明:bdc2-在2个配合物中展示了不同的配位模式,配合物1和2都具有一维链状结构,并且都通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维网状结构。此外,对配合物的热稳定性和发光性质也进行了研究。     

以2,4’-联苯二羧酸及咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物的水热合成及晶体结构

在水热条件下,以2,4′-联苯二羧酸(2,4′-H2bpdc)和咪唑并[4,5-f][1,10]邻菲咯啉(L)为配体构筑了两种配合物{[Co(2,4′-bpdc)(L)(H2O)]·H2O}n(1)和[Mn(2,4′-bpdc)(L)(H2O)]n(2),并利用元素分析、X-射线单晶衍射和热重分析对其结构进行了表征。配合物1具有一维链状结构,配合物2展示了一维双链结构,两个配合物都通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维网状结构。     

两个由5-硝基间苯二甲酸和双咪唑基配体构筑的锰、钴配合物的合成及晶体结构

通过水热法合成了2个新的配合物[Mn(NIPH)(mbix)]_n (1)和[Co(NIPH)(mbix)(H₂O)₃]_2n·2nH₂O (2)(H₂NIPH=5-硝基间苯二甲酸,mbix=1,3-双(咪唑基-1-基)苯)。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。这两个配合物通过氢键和π-π相互作用形成了三维超分子网状结构。     

以对苯二甲酸及咪唑并[4, 5-f][1,10]邻菲咯啉为配体的镉(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的构筑及晶体结构

在水热条件下, 以对苯二甲酸(H₂bdc)和咪唑并[4, 5-f][1, 10]邻菲咯啉(Imphen)为配体构筑了两种配合物[Cd(bdc)(Imphen)(H₂O)]_n·nH₂O (1)和[Zn(bdc)(Imphen)(H₂O)]_n·nH₂O (2), 并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明:bdc^2-在2个配合物中展示了不同的配位模式, 配合物1和2都具有一维链状结构, 并且都通过分子间氢键和π-π相互作用形成三维网状结构。此外, 对配合物的热稳定性和发光性质也进行了研究。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]₂·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。