基于5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸的锌(Ⅱ)/锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸（HAtca）为配体,通过水热法和溶液扩散法分别合成了2个新的配合物[Zn（Athy） Br]_n（1,HAthy=5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-醇）和[Mn（Atca）₂（H₂O）₂]（2）。单晶结构分析表明配合物1和2分别属于正交和单斜晶系,结晶于Pbca和P2₁/c空间群。配合物1为2D层状结构,2是单核配合物。在配合物1中不存在氢键,而配合物2中含有丰富的氢键作用,并且通过氢键的作用形成了一个三维的网格结构。同时在固态下,配合物1和2分别在360、462 nm和382、402 nm处有较强的荧光发射峰。     

两个salen型卤代希夫碱Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及Hirshfeld表面分析

通过硝酸镍与卤代希夫碱在甲醇溶液中反应,合成了2个Ni（Ⅱ）希夫碱配合物[Ni（3,5-Cl-salcy）]（1）和[Ni（3-Cl-salcy）]（2）,（3,5-Cl-salcyH₂=N,N′-（±）-双（3,5-二氯水杨基）-1,2-环己二胺; 3-Cl-salcyH₂=N,N′-（±）-双（3-氯水杨基）-1,2-环己二胺）。通过X射线衍射测定了2个配合物的结构。结构分析表明2个配合物的基本单元均为Ni（Ⅱ）离子通过与希夫碱配体的[N₂O₂]原子配位构成相似的平面型单核配合物。Platon软件分析表明配合物1中并不存在任何氢键,配合物2也仅存在非经典氢键。通过Hirshfeld表面分析法对2个配合物晶体结构中弱交换作用的分析结果表明,虽然卤原子构成的氢键相对较弱,但是C-H…X在稳定三维超分子晶体结构中起着非常重要的作用;此外,通过2个配合物的对比发现,配体中卤原子数量的不同对于晶体中弱交换作用的占比可以起到非常重要的影响。     

N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物的合成及其细胞毒活性

以金刚烷甲酰氯为起始原料,经亲核取代、吲哚环合及酰化反应制得中间体2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰（4）; 4与取代胺反应合成了14个新的N-取代2-(5-氯-2-(金刚基-1-基)-1H-吲哚-3-基)-2-氧代乙酰胺衍生物(5a~5n),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了化合物对人子宫颈癌细胞（Hela）、乳腺癌细胞（MCF-7）和人肝癌细胞（HepG-2）的体外抗肿瘤活性。结果显示：化合物2-(5-氯-2-金刚烷-1H-吲哚-3-基)-N-(3-氯-4-氟苯基)-2-氧代乙酰胺（5e）的体外抑制活性最优,IC₅₀分别为14.10、 10.56和8.55 μmol·L^-1。     

Investigation of Voids in Polyacrylonitrile Fibers by USAXS and SAXS

The void structure of polyacrylonitrile(PAN) fibers was investigated using ultra-small angle X-ray scattering(USAXS) and small angle X-ray scattering(SAXS). A quantitative method was developed to analyze connected USAXS/SAXS data and thus determine the void parameters of PAN fibers. The results showed that voids affected the mechanical performance of PAN fibers and were present throughout the entire wet-spinning process. When the absolute quantity and size of voids decreased, the tensile strength and modulus of PAN fibers increased. The void parameters were optimized by controlling the production process, and thus the tensile strength and modulus of PAN fibers were increased. The method for analyzing the void structure developed in this study is useful for analyzing voids over with larger size range, as well as the effect of the void structure on the mechanical performance of fibers.     

基于QuEChERS净化-气相色谱法同时测定蔬菜中6种有机磷类农药残留

建立了QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法-气相色谱法测定蔬菜中6种有机磷农药残留量的检测方法.样品用1%乙酸乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱火焰光度检测器测定.考察了QuEChERS法在两种不同体系（氯化钠盐析和乙酸盐缓冲体系）的提取净化效果.试验结果表明,在乙酸盐缓冲体系中,有机磷农药残留更加稳定,回收率更高.6种有机磷农药残留在0.2~10.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,检出限在0.003 5~0.015 mg/L之间.低、中、高3个添加水平的回收率在78.5%~106.3%之间,相对标准偏差在1.4%~6.3%之间.方法简单、快捷,准确可靠,适合大批量样品农残检测.     

管内插入扭带的强化传热数值模拟

为了定性及定量研究管内插入扭带的强化传热方式,建立了以空气为传热介质的管内插入扭带强化传热的套管式换热器模型,进行数值模拟研究,并且与实验结果相比较,模拟值与实验值在Re＞5000时的偏差小于2%,由此可验证数学模型的正确性.从插入扭带管和光滑管的速度与温度的对比图中可看出扭带的强化传热作用.并定量地描述出扭转比以及摩擦阻力系数与传热效果的数值关系.     

飞秒激光泵浦-探测热反射系统的建立与调试

建立了用来研究超快传热现象的飞秒激光泵浦-探测热反射系统.利用该系统测量并得到了在140fs(飞秒)超短脉冲激光加热下, 50 nm金膜的非平衡电子温升引起的反射信号随时间的变化曲线.由于加热光单脉冲能量密度只有5×10-3mJ/cm2,估算最高温升在10 K以内,这有效地减小了由丁物性参数随温度变化而引起的洪差.论文介绍了在系统的调试过程中,各种因素对实验结果的影响,并对实验结果及数据处理方法进行了讨论.     

多管排大管径翅管式换热器传热与阻力特性的试验研究

为考察不同翅片型式对空气侧强化传热的影响,对12排分别带平直、开缝、纵向涡、开缝与纵向涡混合、圆形共5个翅片型式的翅片管换热器元件空气侧的传热及阻力性能进行了试验研究,并在相同质量流木结流量、相同压降及相同泵功率下进行了综合性能评价.在三种比较准则下,圆形翅片的换热综合性能最差,开缝与纵向涡混合翅片的换热综合性能比纵向涡翅片的好,而当Re数较大时开缝翅片的换热综合效果最好.在试验的Re数范围内针对各个试件整理出了传热和阻力的经验关联式,为相关的理论研究和工程应用提供了参考.     

毛细微槽结构表面的喷雾冷却可视化研究

本文利用高速摄影仪对具有矩形毛细微槽群结构的加热表面进行喷雾冷却的传热特性进行了可视化实验研究.研究结果表明;喷雾冷却与毛细微槽结构相结合可实现高效率的相变换热过程;随着壁面温度的增加,槽表面经历了槽面完全被水浸没区、薄液膜区、部分干涸区和完全干涸区四个不同阶段;低温区主要是界面蒸发传热方式,高温区主要是沸腾换热方式.