基于旋转波片的斯托克斯参量检测与精度分析

用于偏振光学遥感器定标的参考光源,其偏振态的检测精度会直接影响偏振光学遥感器的定标精度,进而影响目标特性的反演水平。选用870 nm波段的水平线偏振光作为被测试的定标参考光源,通过旋转1/4波片(quarter-wave plate, QWP)对其光强进行调制。调制光强可表达为波片快轴旋转角度的傅里叶级数,采用傅里叶变换法反演出级数的系数,根据该系数即可计算出被测试光源的Stokes参量。给出10次测量各参量及偏振度的平均值、标准偏差、合成不确定度以及测量平均值与理论值的相对偏差。为提高测试精度,通过对波片快轴初始定位角度偏差Δα、延迟量偏差Δδ与检偏器透光轴角度偏差Δβ进行分析,提出了偏差修正模型。该模型通过Stokes参量检测偏差随Δδ和Δβ的变化趋势及实际偏差值,确定Δδ和Δβ的大小。结合模拟出的波片快轴初始定位角度偏差Δα,对实验装置加以调整,再次对光源的偏振态进行检测。结果表明,基于该修正模型测得光源的各Stokes参量与理论值最大偏差从未经修正的3.77%降低至1.41%。证实了基于本实验的原理、装置、测量方法及所提出的偏差修正模型可有效提高定标参考光源偏振态检测的精度。     

复合碳纳米管纸制备及作为锂离子电池负极的研究

研究了一种由碳纳米管和纸纤维制备的新型导电纸.以纸纤维为基本骨架,碳纳米管为导电填充剂,通过真空抽滤法制备导电纸,对比了石墨化碳纳米管和未石墨化碳纳米管分别作为导电填料导电纸的性能.通过扫描电子显微镜、透射电镜、四探针电阻仪、XRD衍射、Raman光谱等进行性能表征.导电纸裁切为负极极片并组装成半电池,通过CT-3008W-5 V5 mA-S4电池放电柜检测电池电化学性能.研究表明:碳纳米管经高温石墨化处理后作为负极,在0.1C条件下电池稳定放电比容量为266 mAh/g,相比于改性前的142 mAh/g,提高了87.3;.     

负极集流体为CNT导电纸的锂离子电池及其性能

采用碳纳米管(Carbon nanotubes,CNT)导电纸替代传统的金属铜箔作锂离子电池的负极集流体,石墨作为活性材料.在0.2C倍率条件下电池首次放电比容量高达815.7 mAh·g-1,可逆放电比容量为474.0 mAh·g-1,是铜箔作为负极集流体锂电池(236 mAh·g-1)的2倍,10次循环后电池容量保持率97.2;.CNT导电纸有良好的强度、韧性、吸液性能.相比铜箔集流体,其结构可有效保证负极材料与碳纳米管导电纸集流体间的紧密接触,减少界面电阻,增加电子传导通道.碳纳米管导电纸有望替代传统铜箔成为新一代锂离子电池用集流体.     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

对比研究了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)与气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5.0、10.0和20.0 μg/kg)下,两种仪器中均有93.0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0 μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC-MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC-QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法定量分析烟叶中的12种类黄酮物质

类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法,相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿(5 : 2 : 2, v/v/v)对类黄酮物质进行提取和色素剔除,采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析,整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数(r²)均高于0.99,检出限在0.3~100 μg/L之间,定量限在1.2~400 μg/L之间,日内重复性在3.5%~7.4%之间,日间重复性在5.2%~11.4%之间,回收率在81.2%~111.9%之间,符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测,发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大,而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。     

Synthesis and Photochromism of Novel Spiro(indoline-2,3'-naphtho[2,1-b][1,4]oxazine)

A series of novel spirooxazine(SPO) derivatives containing nitrogen heterocycles was synthesized and characterized by ¹H NMR spectra, Fourier transform infrared(FTIR) spectra, mass spectra(MS) and elemental analysis, and their photochromic behaviors were fully investigated in solvents and polymer media. In solvents, they displayed excellent photochromism properties such as high photochromic response and fast thermal bleaching rate. Especially, compounds 1 and 4 exhibited strong fluorescence intensities in dichloromethane solution. It was additionally found that compound 4 showed high fatigue resistence in poly(methyl methacrylate)(PMMA) film, and the thermal decay curves were fitted with biexponential function in PMMA film.     

ICP-MS测定蜂蜜中多元素结合化学计量学在不同产地荆条蜜溯源中的应用

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京顺义、河北阜平和河北平山三个地区65个荆条蜜样品中38种元素含量,其中B,Na,Mg,P,K,Ca,Fe和Zn等8种元素的含量处于较高水平,其浓度均高于1 mg·kg-1。比较发现,不同地区荆条蜜中元素含量存在一定差异。以具有显著性差异(p<0.05)的29种元素(Na,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Y,Mo,Cd,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Tl,Pb和U)为变量,应用主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)两种化学计量学方法按照不同产地对荆条蜜进行了分析。PCA可将所有变量降为4个主成分,并能解释81.6%的变量,结果表明,PCA基本可以将荆条蜜按照不同产地分开。应用BP-ANN建立不同产地荆条蜜溯源模型,用全部样本建立模型时,三个产地荆条蜜分类的正确率均为100%,采用“留一法”进行交叉检验,整体准确率为95.4%;以75%的样本建立模型,25%的样本用于预测,对BP-ANN模型的可靠性进行验证,三个产地整体分类和预测的准确率均为100%。ICP-MS测定蜂蜜中多元素含量结合多变量模型可以实现不同产地荆条蜜溯源。     

超极化Xenon 对慢阻肺的可视化加权成像

超极化气体3He 或者¹²⁹Xe 扩散加权成像已经被证明了能够有效检测慢性阻塞性肺部疾病(COPD)中肺部微结构的改变．相比于³He,¹²⁹Xe 更便宜而且更容易获得,但是¹²⁹Xe 成像中较低的信噪比致使¹²⁹Xe 的肺部表面扩散系数(ADC)的测量面临着许多困难．在该研究中,为了得到更高的图像信噪比,作者对气球模型,健康大鼠和COPD大鼠进行了单个b 值(14 cm2/s)的扩散加权超极化¹²⁹Xe 磁共振成像(MRI)．所有的COPD模型大鼠是通过烟熏和注射内毒素(LPS)进行诱导得到的．在7 T 磁共振成像仪上面获得了大鼠肺实质的超极化¹²⁹Xe ADC 值分布图．COPD 大鼠肺实质的¹²⁹Xe ADC 值是0.044 22±0.002 9 和0.042 34±0.002 3 cm2/s (Δ = 0.8/1.2 ms),远大于健康大鼠肺实质的¹²⁹Xe ADC 值0.037 7±0.002 3 和0.036 7±0.001 3 cm2/s．而且COPD 大鼠肺实质相关的¹²⁹Xe ADC 直方图也表现出了一定的展宽．这些结果说明了COPD 大鼠肺泡空腔的增大能够通过129Xe 在肺里面的ADC 增长和相关直方图的拓宽反应出来,从而证明了单个b 值的扩散加权MRI 方法可以有效地对COPD 大鼠进行检测．     

核磁共振波谱法表征 DAST 分子结构

DAST 晶体（即 4-N, N-二甲胺基-4’-N’-甲基-氮杂芪的对甲苯磺酸盐晶体）具有优良的二阶非线性光学性能和电光效应特性,可用于红外至太赫兹波段辐射与检测领域．为了表征 DAST 源粉分子结构及纯度,选择 CD₃OD 和 DMSO-d₆ 两种溶剂分别对 DAST 源粉进行了¹H NMR、 ¹³C NMR、 ¹H-¹H COSY、 HSQC 和 HMBC 表征．通过对谱峰的归属及分析发现, DAST 在 CD₃OD 溶液中倾向于以离子对状态存在,而在 DMSO-d₆ 溶液中倾向于以解离状态存在,并根据谱峰的变化推测了 DAST 在从 CD₃OD 溶液环境向 DMSO-d₆ 溶液环境变化时解离过程中电子云在共轭结构上重新分布的规律和骨架的变化情况．     

MoSx掺杂DLC薄膜的摩擦磨损行为Ⅰ:载荷的影响

采用射频等离子体增强化学气相沉积与非平衡磁控溅射复合技术制备了MoSx掺杂的DLC薄膜(a-C:H:Mo:S),在QG-700摩擦试验机上考察了其在不同载荷下的摩擦磨损行为.通过对摩擦表面的扫描电镜(SEM)观察及能谱(EDS)分析,简单探讨了其摩擦磨损机理.结果表明:随着载荷的增加,a-C:H:Mo:S/Si3N4体系的摩擦系数及磨损率均呈先降后升的趋势,在高速下尤为明显.初步分析认为该现象与摩擦热效应导致的接触层结构转化相关.