多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物

将多功能离子液体与分散液液微萃取（DLLME）技术相结合，建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化，包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时间、冷却时间、离心时间和盐效应等条件，经过严格的优化，最佳的萃取条件分别为：萃取剂[C₈MIM]PF₆]35 μL，分散剂[BSO₃HMIm]OTf]30 μL和[C₄MIM]BF₆]120 μL，萃取温度为35℃，超声时间5 min，冷却时间5 min，离心时间5 min，盐析剂NH₄PF₆ 0.1 g。在最佳的萃取条件下，5种PAEs代谢物在0.5~1000 μg/L范围内具有良好的线性关系，决定系数（R²）均大于0.9955，方法检出限为0.16~0.19 μg/L，尿液中添加低中高水平（5、20、100 μg/L）的PAEs代谢物，其回收率为92.9%~105.0%，日内精密度及日间精密度的相对标准偏差（RSD）均小于5.96%，方法学验证各指标及稳定性均符合分析要求。对所采集的10份糖尿病患者的尿液进行检测，并对该人群PAEs代谢物的暴露水平进行评价。结果表明，各PAEs代谢物均有检出，其中邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯（MEHP）的检出率为100%。总之，该方法萃取过程中未添加有毒的有机试剂，均使用多功能离子液体作为萃取剂、分散剂和盐析剂，萃取过程绿色环保，简单高效；方法的灵敏度较高，稳定性较好，适用于人体尿液中痕量PAEs代谢物的检测。     

COMPATIBILITY AND PHASE BEHAVIOR OF PS/SBR BLENDS H. TORSIONAL BRAID ANALYSIS

The compatibility and phase behavior of PS/SBR blends was studied with torsional braid analysis technique. The technique used in this study for preparation of braids was first developed by one of the authors, which gives more precise phase diagram as compared to other conventional methods. The results obtained are in good agreement with those obtained in our previous work.     

CPA-DBS作为指示剂用滴定法测定硫酸根

准确快速地分析体系中硫酸根的含量,在化工生产和科学研究中有着重要的意义。目前较准确的方法为重量法[1],但此法耗时费力,已逐渐被其他方法所代替。比如近代离子色谱法、电感耦合等离子发射光谱法、压电沉淀吸附法等,给阴离子的分析带来巨大突破,但因其设备昂贵,无法在欠发达     

牛血清蛋白单层膜诱导形成网状结构的羟基磷灰石

0引言近来利用生物矿化的方法来合成具有特殊结构的晶体材料成为材料合成的一个热点[1.2]。羟基磷灰石(HAP)作为一种生物材料,广泛地存在于人和动物的骨骼和牙齿中,是生物矿化的产物。在骨骼的修复、替代和仿生抗菌陶瓷薄膜中有重要的应用[3]。因此,利用生物矿化的方法合成具有     

Ag(PPh3)nX(n=1,2,3；X=Cl,Br,I)的电化学合成

银配合物;;三苯基膦;电合成;Ag(PPh3)nX(n=1;2;3；X=Cl;Br;I)的电化学合成     

ICP-MS测定城市污泥中Cd和Pb的研究

近年来随着城市污水处理率不断提高,污水处理过程中的副产品污泥产量也快速增加.污泥中污染物的浓度直接关系到污泥的最终处置的选择,而与土壤、沉积物等相比,城市污泥成分很复杂,其含有的丰富有机质为其预处理增加了难度.如何快速有效地监测污泥中重金属元素的含量尚待进一步研究.本文研究利用ICP-MS测定城市污泥中重金属元素Cd、Pb.     

钙钛矿型La0.8Sr0.2FeO3中的晶格氧用于甲烷选择氧化制取合成气

 用自燃烧法制备了钙钛矿型La0．8Sr0．2FeO3催化剂．用H2－TPR考察了催化剂表面的氧消耗过程，用程序升温表面反应（TPSR）研究了甲烷与催化剂表面氧物种的反应，用在线质谱脉冲反应和甲烷／氧切换反应研究了催化剂的晶格氧选择氧化甲烷制合成气．结果表明，催化剂上存在两种氧物种，无气相氧存在时，强氧化性氧物种首先将甲烷氧化为CO2和H2O；而后提供的氧化性较弱的晶格氧具有良好的甲烷部分氧化选择性，可将甲烷氧化为合成气CO和H2（选择性可达95％以上）．在900℃下的CH4／O2切换反应结果表明，甲烷能与La0．8Sr0．2FeO3中的晶格氧反应选择性地生成CO和H2，失去晶格氧的La0．8－Sr0．2FeO3能与气相氧反应恢复其晶格氧．在合适的反应条件下，用La0．8Sr0．2FeO3催化剂的晶格氧代替分子氧按Redox模式实现甲烷选择氧化制合成气是可能的．     

TiO2胶粒在铝合金表面的电泳沉积及所制薄膜的光催化性能研究

TiO₂ membranes were prepared on aluminum-alloy thin plates by electrophoretic deposition and dip coating in a colloid solution of TiO₂, respectively. The photocatalytic activity of TiO₂ membrane was compared using ethylene as reactant, and the crystal and morphological structure of the membrane were characterized by XRD and SEM. The results showed that a more compact membrane with high loading of TiO₂ but lower photocatalytic activity of unit TiO₂ mass was obtained by electrophoresis compared with dip coating method. The addition of polyethylene glycol (PEG) to the sol of TiO₂ could improve the specific photocatalytic activity (ethylene conversion per unit mass TiO₂ and unit area of membrane piece) of the electrophoresis-membrane prepared from the sol, but could not change the specific photocatalytic activity of the dip-coating membrane from the sol. The ethylene conversion on the electrophoresis membrane prepared from the sol containing PEG (50 g·L^-1) was 9 times of that on the dip coating membrane. The effect of PEG on the properties of electrophoresis-membrane of TiO₂ was attributed to the change of electrokinetic properties of sol. Addition of PEG decreased ζ potential value of the sol and the mobility of the sol particle, increased viscidity of the colloid, thus decreasing both the electrophoresis deposition velocity of colloid particles and the electroosmosis velocity of diffuse layer of colloid particles. These favored the formation of a low compact and porous membrane on the electrode in electric field, and thus increasing the availability of TiO₂ in photocatalytic process.     

景洪哥纳香和大叶紫玉盘化学成分研究

从景洪哥纳香和大叶紫玉盘根醇提物中，采用色谱分离方法，分别得到43个和 33个化合物，通过波谱技术和化学方法鉴定了这些化合物的结构。其中，从景洪哥 纳香根中得到1个新化合物，命名为8－乙酰基－9－去氧哥纳香吡喃吡喃酮（1）； 从大叶紫玉盘根中得到1个新化合物，命名为大叶素A（2）。另外，从景洪哥纳香 根中，还分离得到一个神经鞘胺醇苷成分混合物asteriacerebrosides (3)，并通 过GC－MS技术，鉴定了该混合物的脂肪酸部分（FAM）和长链胺部分（LCB）的种类 数目及碳链长度。结果表明，3中脂肪酸部分，含7个脂肪酸，碳链长度分别是16, 18, 19, 20, 21, 22和23个碳；其长链胺部分包含5个脂肪胺，对应链长度为21， 22，23，24和25个碳。     

绿色化学课程教学资源建设

绿色化学教育的理念已经深入人心,为了进一步提高教学质量及教学水平,加强绿色化学课程教学资源建设具有重要意义。从开放教育资源建设的重要性出发,对绿色化学选修课的教学资源建设进行了探讨,包括绿色化学教材建设、课件建设、论文报告建设、期刊建设及网络资源建设等几个方面。