一锅法绿色合成苯偶酰

以绿色廉价的乙醇-水为溶剂,一锅法合成了金属萨伦(Salen)配体催化剂[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Fe,Mn),完成了安息香氧化制备苯偶酰。 产物结构通过¹H NMR、¹³C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。 通过正交设计实验考察了催化剂质量浓度、反应时间、溶剂、反应温度、KOH质量浓度等因素对反应的影响,获得了最优条件。 实验结果表明,以[Co(Salen)]作为催化剂(1.7×10^-3 g/mL),80%(体积分数)乙醇作为溶剂,70 ℃,反应50 min,苯偶酰产率达到76.5%。催化剂循环使用5次,苯偶酰收率仍可达74.2%。 为绿色制备苯偶酰提供了一种新途径。     

一个半离散含多参数的Hilbert型不等式

应用权系数的方法及Hadamard不等式,建立了一个具有最佳常数因子的半离散含多参数的Hilbert型不等式,并考虑了它的等价式.     

应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺

应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20:80, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。     

基于渗透脱水的自动化蛋白质结晶高通量筛选芯片

构建了一种基于渗透脱水模式的自动进样微流控结晶芯片. 该芯片通过真空预脱气将包含蛋白质和结晶剂的液滴自动分配至结晶微腔阵列中, 然后利用集成的一排包含不同浓度盐溶液的透析管道, 通过渗透脱水方式经一层聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜实现液滴的逐渐浓缩, 使之趋于过饱和状态, 进而形成结晶. 此芯片可一次筛选较宽范围的过饱和状态, 实现蛋白质结晶的快速优化. 利用模式蛋白溶菌酶的结晶实验验证了该芯片的性能.     

双消除法一锅合成甲硫芳炔化合物

描述了一种方便的合成甲硫芳炔化合物的新方法. 利用亲核硫试剂甲硫甲基苯基砜(methylthiomethyl phenyl sulfone, MP-S)与芳香醛的“一锅反应”, 成功地合成了一系列甲硫芳炔化合物1a～1h．通过对各阶段形成的中间体的分析, 探讨了1的形成机制．实验结果表明, 一锅反应经历了双离去基中间体2的形成和后续的两次消除过程．该方法原料易得, 操作简单, 可得到较好的产率(＞70%). 此外, 反应还具有副产物少、容易分离和纯化的优点．     

微流控技术应用于蛋白质结晶的研究*

随着微电子微机械等技术的不断进步,微流控(microfluidics)技术成为目前迅速发展的前沿领域之一,是化学科学和生命科学分析研究的重要技术平台。微流控技术高通量、低消耗和低成本的特点使其在蛋白质结晶条件筛选和优化方面展示了良好的应用前景。本文对应用于蛋白质结晶的各种微流控芯片技术的原理和方法进行了综述,并对目前几种商业化和文献报道的典型蛋白质结晶微流控系统进行了介绍和比较。     

X射线柱面反射镜的非零位干涉测量

针对拼接干涉测量技术除了引入拼接误差,还将引入机械运动误差的问题,为此提出一种X射线反射镜的非零位干涉测量方法,无需拼接便可实现零回程误差的高精度干涉测量.利用一块高精度平面镜来标定干涉系统在全视场范围内的回程误差.通过将待测非球面镜划分成多个子孔径,每个子孔径可近似看作一个平面,这样可以从标定数据库中找到该子孔径所对...     

基于连续正弦速度扫描方式的激光多普勒测振技术

本文针对逐点扫描激光多普勒非接触测振技术只能进行离散空间域振动测试的缺陷,研究了基于连续正弦速度扫描方式的激光多普勒测振新技术,实现了连续空间域的振动测试。并以简支梁为测试对象,进行了实验验证。实验结果表明:应用连续扫描激光多普勒测振技术与扫描激光多普勒测振技术获取的模态振型匹配一致,而且前者在测试时间、测试数据量及空间分辨率上都优于后者。     

THE RAZUMIKHIN TYPE THEOREMS OF STABILITY AND BOUNDEDNESS FOR FUNCTIONAL DIFFERENTIAL EQUATIONS WITH INFINITE DELAY

LetR"bethen-dimensionalrealspace,andBCbethesetofallboundedandcolltinuousfunctionsdefinedon(--co,0]withvaluesinRe.FOranypinBC,letlaal=supIg(0)I.Then(BC,I'l)isaBanachspace.F'Orally6相似文献   

GLOBAL SEISMOTECTONIC SYSTEMS AND THE EARTH''''S ASYMMETRY

This paper mainly discusses the relation between global seismotectonic systems and asymmetric geodynamic systems. Global seismotectonic systems may be divided into three asymmetric I-Scale systems: the circum-Pacific seismotectonic system, the oceanic ridge seismotectonic system, and the continental seismotectonic system in the Northern Hemiaphere. Global asymmetry is also indicated by the asymmetry between the Southern and Northern Hemispheres, the asymmetry between the Atlantic and Pacific Hemispheres, and the asymmetry between the east and west of meridioual tectonics. Global asymmetric geodynamic systems may be composed of meridional convection, latitudinal convection, and inertia flow resulting from the variation of the Earth's rotational velocity. These geodynamic systems constitute the dynamic background of global asymmetry and control the frameworks of global seismotectonic systems.