高效液相色谱法测定水产品中7种兽药残留量

提出了高效液相色谱法同时测定水产品中呋喃唑酮、噁喹酸、萘啶酸及4种磺胺类药物等7种兽药残留量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,用中性氧化铝柱和C18固相萃取柱进行分离及净化。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的乙腈与0.08mol.L-1乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器于波长265nm处检测。7种兽药的质量浓度与其峰面积均在0.05～1.0mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01～0.04mg.kg-1。方法的回收率在68.2%～97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.6%～14%之间。     

互花米草定植的养殖尾水处理人工湿地中古菌群落的组成与分布

为探究凡纳滨对虾养殖尾水处理过程中互花米草湿地的净化效果和沉积物古菌群落的组成与分布,基于16S rRNA基因的高通量测序技术,从沉积物环境因子、古菌群落结构和多样性、环境因子与古菌群落间的相互关系进行分析.结果表明:互花米草人工湿地深层沉积物的古菌群落多样性显著高于表层和根际沉积物;门水平上,互花米草人工湿地优势古菌为泉古菌门、广古菌门和奇古菌门;纲水平上,优势古菌为深古菌纲、甲烷微菌纲和热源体纲;目水平上,互花米草人工湿地中含3种氨氧化古菌和7种产甲烷古菌.非度量多维尺度分析(NMDS)表明,互花米草根际沉积物与深层沉积物古菌群落差异显著(P<0.05),与表层更为相似.冗余分析(RDA)及Mantel检验表明,影响古菌群落的主要环境因子包括p H、铵氮(NH₄⁺-N)、总有机碳(TOC)和总磷(TP).相关性热图表明奇古菌门和其中的亚硝基菌纲与环境因子的相关性最强.氨氧化古菌群落与pH、NH₄⁺-N、总氮(TN)和TP呈显著相关(P<0.01),产甲烷古菌与环境因子则无显著相关性....     

藏药冬虫夏草的近红外光谱分析及品质鉴定

近红外技术具有快速、准确、无损等优势,已在较多领域中得到广泛的应用,如水果品质检测、农产品和食品成份检测,还用于定性分析药材中的化学成分等。该研究采集30个来自不同产地、品级的虫草样品(那曲、玉树、林芝各10个),利用多种光谱预处理方法,结合化学计量法,对冬虫夏草进行了红外光谱分析,从而实现了对样品的快速测定。最终建立了“SG平滑+2阶求导”和“1 001～1 500 nm”组合的虫草分析模型,结果表明,那曲和林芝的虫草品质相近。     

轴向反馈式虚阴极振荡器辐射微波模式的远场测定

 采用远场测量法测量了虚阴极振荡器波导口的微波辐射方向图及虚阴极振荡器波导口处接上TM₀₁-TE₁₁模式转换器时的微波辐射方向图,接收喇叭口面与微波辐射口之间的距离为1.00 m,满足远场条件。结果表明：两种情况下的辐射主模式分别为TM₀₁模式和TE₁₁模式,从而证实了在实验装置轴对称的条件下,轴向虚阴极振荡器的微波辐射主模式确为理论所预期的TM₂模式。对辐射模式的分析表明,TM₀₁模式纯度约为90%,TE₁₁模式的辐射功率为TM₀₁模式的5%左右;TE₂₁,TE₀₁和TM₁₁模式三者的总辐射功率较TM₀₁模式低一个量级以上,微波辐射功率大于300 MW,辐射频率为4.6 GHz左右,微波脉宽大于40 ns。     

La2-x-yMgTiO6:xDy3+,yEu3+白色荧光粉的 荧光性能及能量传递

采用高温固相法合成了La_(2-x)MgTiO_6∶xDy~(3+)和La_(2-x-y)MgTiO_6∶xDy~(3+),yEu~(3+)系列荧光粉,通过X射线衍射对其相结构进行了表征,优化了荧光粉的组成,研究了Dy~(3+)和Eu~(3+)浓度对发光强度的影响,测试了荧光粉的荧光光谱和寿命,研究了Dy~(3+)和Eu~(3+)之间的能量传递机理和能量传递效率。结果表明:所有合成的掺杂荧光粉均为单相物质;La_(2-x)MgTiO_6∶xDy~(3+)最佳掺杂浓度为x=0.05;在350 nm近紫外光激发下,La_(2-x-y)MgTiO_6∶xDy~(3+),yEu~(3+)显示出Dy~(3+)的特征黄、蓝光发射和Eu~(3+)的特征红光发射;Dy~(3+)的荧光寿命呈双指数衰减,随着Eu~(3+)浓度的增大,Dy~(3+)的荧光寿命逐渐减小,证明了Dy~(3+)和Eu~(3+)离子之间存在着能量传递;能量传递效率随着Eu~(3+)掺杂浓度的增加而增加,La_(1.83)MgTiO_6∶0.05Dy~(3+),0.12Eu~(3+)荧光粉的能量传递效率为53.9%;改变调节Eu~(3+)的掺杂浓度可以得到从冷白色到暖白色的荧光粉,La_(1.83)MgTiO_6∶0.05Dy~(3+),0.12Eu~(3+)的色坐标为(0.337 3,0.354 4)。     

碳点与曙红B间的荧光共振能量转移效应测定培氟沙星

通过构建碳点（CDs,供体）和曙红B（EB,受体）间的荧光共振能量转移（FRET）体系,建立了一种灵敏且具有选择性的检测培氟沙星（PEFL）含量的新方法。以紫叶草为碳源,采用热解法制备了荧光碳点（CDs）,其在水中分散性较好、稳定性较高、量子产率为3.7%。利用高分辨电子显微镜（HRTEM）、X射线电子衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等手段对碳点进行了形貌和结构表征,结果表明,所制得的碳点为无定形态,其表面含有羟基（-OH）和羧基（-COOH）等活性基团。利用能量转移Frster理论,确定CDs和EB之间发生了荧光共振能量转移,从而在CDs和EB之间构建了荧光共振能量转移体系。并考察了影响荧光共振能量转移效应测定培氟沙星的重要因素,如反应介质和酸度、反应时间、供体和受体的浓度和盐效应等。结果表明,在pH 3.0的磷酸盐（PBS）缓冲溶液中,以340 nm为激发波长,碳点将能量转移给曙红B,使得曙红B的荧光信号增强。加入培氟沙星之后,由于培氟沙星与碳点之间相互作用,从而使得碳点的荧光显著增强。并且在优化的实验条件下,培氟沙星的浓度在0.0168~6.71 μg·mL-1范围内与体系的荧光强度改变值（ΔF）之间有较好的线性关系,检出限为0.072 5 ng·mL-1（3s/k,n=11）。一些常见的阳离子（如Fe3+,Al3+,Ca2+,Zn2+,Cr3+,Co2+,Cu2+,Mn2+等）、阴离子（如Cl-,NO-₃,I-,S2-,SCN-,SO2-₄,Br-,NO-₂,IO-₃,F-,ClO-₃,SO2-₃等）和药物（异烟肼,抗坏血酸和肝素钠）及三聚氰胺均不影响培氟沙星含量的测定。将该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊和片剂中PEFL含量的测定,回收率为100.4%~105.1%,相对标准偏差（RSD,n=5）均不大于2.5%,表明该方法可用于甲磺酸培氟沙星药物中培氟沙星的实际检测。该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。     

平面热弹性问题的Wachspress多边形流形元研究

流形元法独有的数学覆盖系统和物理覆盖系统使其在域离散等方面具有明显的特色。多边形单元(边数大于4)则具有网格划分更灵活、不易发生体积自锁、更适合分析复杂异质结构等优点。发展了用于分析二维热弹性问题的Wachspress多边形流形元法(WPNMM)。列出了热弹性问题的控制方程和边界条件,给出了WPNMM的位移场近似函数和权函数,导出了WPNMM求解平面热弹性问题的总体方程;描述了主要求解策略,在与物理域边界不一致的数学覆盖系统上对两个典型算例进行了模拟。分析表明:对指定的数学覆盖系统,矩形平板中考察点的位移相对误差在2%以内,开孔方板则不超过3%,研究结果充分展示了方法的精度及其在网格划分方面的优势。     

手性离子液体在毛细管电泳手性分离中的应用

简要介绍了手性离子液体用于毛细管电泳手性分离的一般原理,系统地介绍了基于手性离子液体的毛细管电泳对映体拆分的一元手性选择体系和二元手性选择体系,并在国内外研究现状的基础上展望了手性离子液体在毛细管电泳手性分离中的应用前景。     

环状氮氢化合物NnHn(n=3~5)的构象研究

应用密度泛函理论对10种环状氮氢化合物异构体进行了研究.利用自然键轨道理论(NBO)和分子中的原子理论(AIM)分析了这些异构体的成键特征、相对稳定性.N-N键长与键临界点的电荷密度存在反比关系.超共轭作用和立体排斥作用计算表明:立体排斥作用和超共轭作用在决定构象稳定性的方面均起了主要的作用.H原子的相对位置的差异影响了键-键立体排斥能的类型.     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.