气相色谱法分析尿液样品中的阿特拉津及其代谢物

建立了尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯萃取、硫酸钠脱水、弗罗里硅土净化、浓缩后用气相色谱-电子俘获检测器分析。对样品萃取时的pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限分别为DEDIA 0.0025 mg/L,DEA、DIA、ATZ 0.005 mg/L。4种化合物在进样量为0.2~8 ng时与其峰面积呈良好的线性关系。利用该方法对阿特拉津生产厂工人的尿液样品进行了分析,尿液中4种化合物的质量浓度为：DEDIA 0.003～0.301 mg/L,DEA 0.005～0.011 mg/L,DIA 0.006～0.276 mg/L,ATZ 0.005～0.012 mg/L。     

(2-(2’-吡啶)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(Ⅱ)配合物结构、抗菌活性及DNA断裂作用

设计合成了新的(2-(2’-吡啶)苯并咪唑)(L-丙氨酸根)铜(II)配合物:[Cu(HPB)(L-Ala)(ClO4)(H2O)]2 H2O[HPB=2-(2’-吡啶)苯并咪唑,L-Ala=L-丙氨酸根].应用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、摩尔电导率、电喷雾质谱及X射线单晶衍射等方法对配合物的组成及结构进行了表征.该配合物晶体属单斜晶系,P21空间群,晶胞参数:a=1.1900(2)nm,b=0.80500(16)nm,c=1.9700(4)nm,β=94.78(3)°,Z=2,Dc=1.672 g cm-3,F(000)=968,残差因子R1=0.0427,wR2=0.1106[I>2σ(I)],S=0.999.在配合物分子中,2-(2’-吡啶)苯并咪唑和L-丙氨酸根以双齿配位方式在分子平面上与中心铜(II)离子配位,而水分子及高氯酸根单齿弱配位于分子轴向上,构成了一拉长的八面体结构.利用二倍试管稀释法测定了配合物的抗菌活性,并且研究了配合物对pBR 322 DNA的断裂作用.结果表明,该配合物对枯草杆菌(B.subtilis,G+),金黄色葡萄球菌(S.aureus,G+),大肠杆菌(E.coil,G-)和沙门氏杆菌(Salmonella,G-)具有良好的抑制活性,最小抑菌浓度为50～80μg mL-1,在维生素C存在下能够通过羟基自由基OH氧化断裂pBR 322 DNA双螺旋结构.     

近红外光谱法测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚的羟值

提出了用近红外光谱测定端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的羟值,结合主成分回归和偏最小二乘法建立了PET羟值与其近红外光谱之间的关联模型。结果表明,近红外光谱法与化学分析法的测定结果一致;近红外光谱法测定PET羟值的相对误差在5%以内;利用遗传算法选择部分波长建立校正可以降低模型的预测误差。     

左氧氟沙星铜(Ⅱ)配合物的合成及生物活性研究

合成了四个新左氧氟沙星铜(Ⅱ)配合物:[Cu(Lvfx)(Bipy)(H2O)]Cl.4H2O(1),[Cu(Lvfx)(Phen)(H2O)]Cl.5H2O(2),[Cu(Lvfx)(Tatp)(H2O)]Cl.5H2O(3),[Cu(Lvfx)(Dppz)(H2O)]Cl.4.5H2O(4){Lvfx=左氧氟沙星,Bipy=2,2’-联吡啶,Phen=1,10-邻菲罗啉,Tatp=1,4,8,9-四氮三联苯,Dppz=二吡啶并[3,2-a:2’,3’-c]吩嗪},并通过红外光谱法、紫外-可见光谱法、元素分析、原子吸收光谱法、摩尔电导率分析和差热-热重分析对配合物进行了表征。用滤纸片扩散法和试管二倍稀释法分别测试了配合物及配体对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌活性,结果显示配合物(3)对大肠杆菌具有最佳的抑菌效果。采用荧光光谱法初步研究了配合物与BSA的相互作用。结果表明,四个配合物均对BSA的荧光有较强的猝灭作用,且发生了能量转移,其与BSA的结合常数(K)分别为4.7×102、5.7×103、5.0×103和1.7×103L.mol-1,结合位点n分别为0.59、0.83、0.81和0.69。     

气相色谱-质谱法与化学计量学分辨法分析当归须挥发油中化学成分

本文借助化学计量学分辨方法,建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归须挥发油成分的方法.对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影算法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析,用总体积积分法进行定量分析.在当归须挥发油中共分辨出86个色谱峰,通过质谱库检...     

重离子辐照结合α-纤维素适应性进化提高黑曲霉真菌纤维素酶活性研究

为获得可有效降解植物细胞壁中纤维素的高产纤维素酶菌株,将具有安全可靠、不产生毒素、生长速度快且发酵周期短等优势的黑曲霉作为出发菌株。利用重离子12C6+束流按照0 , 40 , 70 , 100 , 130 , 160, 190 Gy的辐照剂量对黑曲霉原始菌株进行辐照,经平板初筛后得到两株优良菌株;然后添加α-纤维素进行了8周自适应性进化,通过连续5代发酵该菌株生长性能稳定;将得到的每代菌株进行胞内蛋白分子量的对比,得到一株最优菌株CJH-JWSFZh-W122,将其摇瓶发酵测定纤维素酶活性,其产纤维素酶的滤纸酶活(FPA)到了223.5 U/mL,内切葡聚糖酶活(CMC)达到了440.8 U/mL,分别比原始菌株提高了6.07%和8.01%。突变株在连续5代发酵后仍保持了良好的发酵性能。对突变菌株CJH-JWSFZh-W122和原始菌株进行了RAPD分析和SDS-PAGE电泳分析,证实了该菌株存在基因突变。     

微富集柱-FAAS联用测定Ca2+的影响因素分析

本文就自制的微型富集柱与原子吸收光谱法联用测定Ca^2 的各种影响因素进行研究。将痕量的Ca^2 吸附富集，再瞬间溶出直接进入原子吸收进行测定，极大的提高了测试灵敏度和降低了检出限，可使测定Ca^2 的特征浓度降低到1／163，达2个数量级，若再增加溶液体积可进一步提高灵敏度，这是一般的化学方法难以达到的。     

打桩施工振动传播的预测方法

打桩施工振动，由于传播过程中的未知因素较多，因此很难深入研究.本文利用灰色模型进行预测计算，预测值与实测值基本吻合，这对于环境振动噪声的管理具有重要意义.     

柳州市工业碳排放量的估算

采用《省级温室气体清单编制指南(试行)》中温室气体排放量的计算方法，参照2011年柳州市统计年鉴相关数据，初步估算了柳州市工业碳排放量，并对柳州市工业碳排放强度进行了估算。通过对柳州市工业碳排放量和碳排放强度的分析，指出了柳州市主要排放源，为减少柳州市二氧化碳的排放量提供了参考。     

氮杂冠醚或吗啉基取代的单Schiff碱配合物催化α-吡啶甲酸对硝基苯酯水解

两种含5-取代苯并-10-氮杂-15-冠-5的Schiff碱锰(III)、钴(II)配合物( , )及其吗啉基取代的类似物( , ) 用于催化α-吡啶甲酸对硝基苯酯(PNPP)水解。探讨了氮杂冠醚Schiff 碱配合物催化PNPP水解的动力学和机理;提出了配合物催化PNPP水解的动力学模型;考察了配合物结构、反应温度、缓冲溶液pH值等对PNPP水解反应的影响。结果表明,在25℃条件下随着缓冲溶液pH值的增大,催化PNPP水解速率提高;含取代苯并-10-氮杂-15-冠-5的Schiff碱配合物表现出更高的催化活性。根据阿累尼乌斯公式和不同温度下的表观一级常数求出水解反应的表观活化能。