AgDDC比色法测定砷吸收液的改进

目前用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)比色法测定砷时多用AgDDC-三乙醇胺/氯仿溶液作为砷化氢的吸收液。氯仿有沸点低(61.5℃),毒性较大,使用和贮藏过程中易产生光气等缺点;1,2-二氯乙烷沸点较高(83.5℃),毒性较小,工作场所的允许浓度比氯仿高一倍。经试验表明,改用1,2-二氯乙烷代替氯仿所配制的吸收液吸收效果和稳定性均不亚于甚至优于氯仿。因此这一改进不仅有益于分析人员的身体健康,而且也给分析操作带来方便。     

环烯丙基溴在Cu/SnCl2参与的水相羰基烯丙基化反应中的应用

Five- and six-membered cyclic allylic halides were found to be much less reactive than the acyclic allylic halides in aqueous allylation reactions. Nevertheless, it was found that SnC12/Cu was powerful enough to mediate the aqueous allylation reactions involving cyclic allylic halides. Both the aliphatic and aromatic aldehydes could be efficiently allylated and the reaction condition was mild, simple and safe. The yields were usually in 75%-97% and the reaction was erythro selective.     

气相色谱-三重四极杆质谱测定中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸

采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对中老年奶粉中的甲基硒代半胱氨酸进行定性确证和定量分析。样品经三氯乙酸和乙腈提取后,用氯甲酸乙酯在乙醇吡啶介质中衍生,衍生物经HP-5MS色谱柱分离并使用多反应监测模式进行定性和定量分析。甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.005～1.0 mg/L,方法检出限和定量下限分别为0.01、0.05 mg/kg。奶粉样品在0.05、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为79%～86%,相对标准偏差为2.8%～4.0%。该方法能满足中老年奶粉中甲基硒代半胱氨酸的质量控制需要。     

精密移相器的设计

本文从全新的设计思想出发，给出了精密移相器的通用设计及实现方法，该方法消除了移相电路的调试难度，提高了可靠性，具有很高的实用价值。     

拉伸偏心椭圆孔板的应力集中系数表达式

先用半解析半经验的方法推导出拉伸中心椭圆孔有限宽板应力集中系数的显式表达式．将其计算结果和Durelli的光弹性实验结果、Isida公式以及有限元分析结果比较可知,新推导公式的精度较高,且适用范围更广．再用类似的方法推导出拉伸偏心椭圆孔板应力集中系数的显式表达式．经与Isida的公式和有限元分析结果比较可知,该公式适用范围更广、精度更高．当偏心距在一定范围内,误差小于8%．根据应力集中系数与应力强度因子的关系,由已得到的应力集中系数得出拉伸中心裂纹有限宽板和拉伸偏心裂纹板的应力强度因子．经与已有公式以及有限元分析结果比较可知,该应力强度因子表达式也有足够的精度．     

分布式光伏充电站Web实时监控平台设计

随着光伏充电站基础设施的广泛建设,为电动汽车用户提供便利的同时,也为其管理带来了巨大的挑战;为了实现对光伏充电站更加有效的管理,在分析分布式光伏充电站数据通信方案的基础上,设计了一种光伏充电站Web实时监控平台;该平台基于ZigBee技术、GPRS-DTU技术、HTTP协议设计了直流充电桩无线传感器数据采集方案,部署数据库服务器、Web服务器以克服充电站无人值守的问题,实现对该分布式系统的集中管控,同时设计用于充电预约、监控、提醒等功能的安卓用户APP以提升用户体验,并对该系统进行实验验证;经验证,该设计方案能够有效实现对分布式光伏充电站的实时数据采集与Web端集中管控,为充电站无人值守与远程监控提供了一种有效的技术解决方案。     

碲铟汞晶体的透射电子显微分析

采用垂直布里奇曼法,生长出直径为30 mm的Hg3In2Te6晶体.通过透射电子显微镜观察Hg3In2Te6晶体和第二相粒子的形貌,并利用选区电子衍射技术分析其物相.结果表明:晶锭基体的物相为Hg0.5In0.33Te;同时观察到了HgTe、In2Te3等第二相,尺寸为10～40 nm.推测晶体发生分解是形成第二相的原因.     

基于高特异性单克隆抗体的间接竞争ELISA检测食品中胭脂红的研究

该研究设计合成了一种胭脂红半抗原,分别采用重氮化法和戊二醛法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原,通过免疫Bal b/c小鼠及杂交瘤技术成功筛选制备了胭脂红高特异性单克隆抗体,与苋菜红、柠檬黄等结构类似物无交叉反应.基于该抗体建立了间接竞争酶联免疫分析方法用于检测食品中胭脂红残留.该方法对胭脂红的半抑制浓度(IC50)和...     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。     

羧基取代类立方烷结构的萘光二聚体与芳香胺的反应性

本文利用羧基取代类立方烷结构的萘光二聚体2与芳香胺3反应研究这类结构化合物的反应活性。X-单晶衍射分析表明二环已基碳二亚胺（DCC）与2生成了具有类立方烷骨架的稳定化合物4,而且DCC能够作为一种有效的缩合剂催化2与3的反应,得到单独用光化学方法或热化学方法都无法获得的单边缩合或双边缩合的类立方烷酰胺化合物5和6。研究发现芳香胺3的电子效应显著影响反应产物的分布。