O－（3，4－二甲苯基）－苯基－硫代膦酰基氨基异马来酰胺的合成和晶体结构

标题化合物Ｃ_（１８）Ｈ_（１７）Ｎ_２Ｏ_３ＰＳ是Ｏ－芳基苯基硫代膦酰肼与马来酸酐加成后的关环产物，其晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｃ，α＝１０．７２６（３），ｂ＝１０．２４８（２），ｃ＝１７．４５４（５）Ａ，　β＝１０４．０１（２）°，Ｍｒ＝３７２．３７，Ｖ＝１８６１．４Ａ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ￣３，Ｚ＝４，μ（ＣｕＫα）＝２４．６８ｃｍ￣（－１），Ｆ（０００）＝７７６，Ｒ＝０．０７０，Ｒｗ＝０．０６７。结构由直接法解出，分子中Ｐ原子与其相邻的Ｓ，Ｏ，Ｎ，Ｃ原子形成变形四面体构型。     

高频感耦等离子体发射光谱法同时测定煤飞灰中大量、小量和微量元素

煤是我国的主要能源,时刻有大量废气废渣进入环境中,煤飞灰就是主要污染物之一。它的分析,尤其是测定其中的重金属元素,已成为十分必要。Mills和Belcher曾特别强调ICP-AES法在这类分析中所能起的作用,指出测定大、小量组份的准确度和精度与X-射线荧光法相近。有关煤和飞灰的ICP-AES分析国外已有一些报导,国内则未见有。为制备我国自己的环境标准参考物质82201号煤飞灰样品,我们研究了适合于多元素同时测定的样     

SrTi1-xMgxO3-δ钙钛矿型氧化物催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究

The structure and catalytic properties of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Temperature-programmed desorption (O₂-TPD) methods. It has been shown that doping Mg²⁺ cations to the B site of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts results in the formation of oxygen vacancies in the lattices of oxide cata-lysts. With increasing the amount of Mg²⁺ doped in the B site of SrTi_1-xMg_xO_3-δ, methane conversion and C₂ selectivity first increase and then decrease remarkably. The SrTi_1-xMg_xO_3-δ catalyst with x=0.1 has the highest methane conversion and C₂ yield. It is suggested that the oxygen vacancies produced by Mg²⁺ cations doping are the sites responsible for oxygen activation, and the adsorbed oxygen species on the surface of SrTi_1-xMg_xO_3-δ catalysts are the main active species for OCM reaction. However, the over high content of the adsorbed oxygen species on the surface results in the complete oxidation of methane. Introducing water steam into feedstock can improve the catalytic properties of SrTi_1-xMg_xO_3-δ perovskite-type catalysts for OCM reaction at lower temperature. The SrTi_0.9Mg_0.1O_3-δ catalyst has the methane conversion of 28.0 % with C₂ hydrocarbons selectivity of 36.8 % under reaction temperature of 550 ℃.     

百香果内膜生物炭作为微生物燃料电池阴极催化剂的产电性能研究

以天然来源的生物质百香果内膜为原料,采用热解炭化-KOH活化的方法制备出比表面积大、孔隙结构好的纳米片生物炭（BXG-AC）,并通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对所制备催化剂进行了元素组成和微观形貌表征,采用循环伏安扫描（CV）和线性伏安扫描（LSV）对材料的电化学性能进行分析。结果表明,百香果内膜生物炭经过KOH活化后,在0.1 mol/L的磷酸缓冲液（PBS）中表现出良好的电催化活性。将所制备的催化剂应用于单室MFCs阴极时,对应的MFC最大功率密度达1153.3 mW/m²,略低于Pt/C的1214.3 mW/m²,且此MFC运行60 d后,其性能未见明显降低。表明BXG-AC催化剂具有显著的催化活性和稳定性,为开发高效MFC阴极催化剂提供了新途径。     

苯并呋喃类N-肉豆蔻酰基转移酶抑制剂的三维定量构效关系研究

摘要采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA), 系统地研究了40个苯并呋喃类N-肉豆蔻酰基转移酶(NMT)抑制剂的三维定量构效关系. 在CoMFA研究中, 考察了网格点步长对模型统计结果的影响. 在CoMSIA研究中, 研究了各种分子场组合、 网格点步长和衰减因子对模型统计结果的影响, 发现立体场、 静电场、 疏水场和氢键受体场的组合可得到最佳模型. 所建立的CoMFA和CoMSIA模型的交叉相关系数q2值分别为0.759和0.730, 均具有较强的预测能力. 利用CoMFA和CoMSIA模型的三维等值线图直观地解释了化合物的构效关系, 阐明了化合物结构中苯并呋喃环上各位置取代基对抑酶活性的影响, 为进一步结构优化提供了重要依据.     

大环硫氮冠醚金属配合物的研究 Ⅰ.1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八烷的硝酸盐及氯化镍配合物的合成、晶体结构和电子结构

作为系统研究大环硫氮杂冠醚结构的一部分,合成了1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八冠醚的硝酸盐[H_2(C_(12)H_(26)N_2S_4)(NO_3)_2]1和镍配合物[Ni(C_(12)H_(26)N_2S_4)Cl_2·4H_2O]2,并测定和计算了它们的晶体结构和电子结构.化合物1属单斜晶系,空间群 P2_1/c,a=7.936(5),b=8.866(7),c=14.756(5),β=95.33(4)°,V=1033.7~3,Z=2,D_o=1.45g·cm~(-3),μ=43.7cm~(-1),F(000)=480,最终偏离因子 R=0.059,R_w=0.059.化合物2属三斜晶系,空间群 PI,a=6.941(4),b=9.862(3),c=16.507(3)(?),α=98.78(2),β=95.52(3),γ=93.48(3)°,V=1108.3~3,Z=2,D_o=1.58g·cm~(-3),μ=14.9cm~(-1),F=(000)=556,最终偏离因子 R=0.060,R_w=0.065.晶体结构测定结果表明:化合物1与自由配体 L 相比较,N 原子的构型变化最大,在氯化镍配合物2中,四硫二氮大环发生严重扭曲,其中四个 S 和两个 N 原子在 Ni 原子周围形成八面体配位,Ni—N 距离从2.109到2.140(?),Ni—S 距离从2.370到2.435.同时,量化计算结果说明,S、N 原子与 Ni~(2+)配位时均为电子授体,且 S 对 Ni~(2+)的授电子能力,似略大于 N 原子.     

河流沉积物中多元素的高频感耦等离子体发射光谱法同时测定

高频感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏度高、测量精度好、线性范围宽等优点,已广泛应用于地质和环境样品分析。Mclaren等研究了海洋沉积物中多元素的测定;Floyd等用计算机控制扫描单色仪ICP-AES法测定地质和环境样品中50个元素。我们在一套ICP多道光电直读光谱仪上研究了正向功率、观察高度、载气流量等因素对谱线强度、背景强度及检出限的影响,并为设立我国环境分析标准参考物质的任务拟定     

土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正

感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO_4-HNO_3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2％,本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上,进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。