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采用多波长薄层色谱扫描法,不经过传统的薄层色谱展开步骤实现混合体系的快速定量。废木料液化过程产物为混合体系,分别将不同液化反应时间点所取样品点样于硅胶板上。仅对液化过程终点的样本点进行一次展开,分离斜投影建模所需的反射光谱,切割出目标产物(乙酰丙酸)和背景光谱,构造斜投影算子;对其他液化过程中的样品点不展开,采集混合光谱,经斜投影算法分离出其中的目标产物纯光谱,从而实现定量。将该方法的定量结果与高效液相色谱法的定量结果对比,得到两种方法测定乙酰丙酸的相对误差小于3.27%,表明两种方法具有良好的一致性。 相似文献
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紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。 相似文献
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多元分析的误差传递需要一种简单、准确、数值化的表达方法.向量空间中,线性多元混合信号的随机误差可表述成真值子空间中随机向量的表现;由体系多元变量对应的向量构成的真值子空间中,被关注向量和其他向量子空间的空间角θ是描述多元体系的重要参数.如果被关注向量和其他向量子空间关系确定,体系总体误差呈正态分布,那么,被关注向量上误差也是正态分布,其多元统计分析结果的标准差与体系误差标准差的比值为1/(2·sin(θ/2),结论在构造算例和邻、间、对苯二酚混合体系的紫外光度分析中得到验证. 相似文献
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将偏最小二乘法用于可见分光光度分析,建立一种同时测定阳离子黄X–8GL、阳离子红X–FG、阳离子艳蓝RL三组分混合染料含量的新方法。在380~780 nm范围内,将测定的26组混合溶液的吸光度值作为校正集,另8组混合溶液的吸光度值作为预测集,结合二阶差分法确定最佳主成分数。测得三组分混合体系中校正集的相关系数分别为0.9988,0.9994,0.9964;交互验证均方根误差(RMSECV)分别为0.0754,0.1852,0.2168;预测集的相关系数分别为0.9984,0.9996,0.9981;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.1086,0.1877,0.2515。该方法无需样品分离,可为染色过程中多组分染料浓度的在线监测提供技术支撑。 相似文献
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阿司匹林合成过程中所采集的阿司匹林、水杨酸和乙酸酐的拉曼光谱存在交迭现象,很难从光谱数据中分离各组分含量。根据反应体系的组成和浓度配制样本溶液并采集拉曼光谱,运用多种方法对光谱进行预处理结合偏最小二乘法(PLS)对混合体系中阿司匹林、乙酸酐和水杨酸3组分浓度和光谱矩阵建立回归模型,对回归结果进行比较,根据交互验证均方根误差RMSECV,预测相关系数帮,预测均方根误差RMSEP。结果表明预处理方案可以有效降低基线漂移对预测精度的影响,根据Q值检验法和严检验法确定经矢量归一+Savitzky-Golay五点二次平滑一阶卷积求导+均值中心化对拉曼光谱预处理,PLS主成分选4,交互验证选用“逐一法”可时阿司匹林反应体系3组分进行同时测定,此训练集为阿司匹林合成体系的拉曼光谱在线监测提供了良好的数据支持。 相似文献
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基于向量-子空间夹角判据,建立了淡水鱼中隐性孔雀石绿(LMG)的快速提取和紫外光谱检测方法。首先采用高效液相色谱-紫外可见光谱仪联用,建立不含待测组分LMG的淡水鱼本底数据库;然后采集LMG的标准光谱数据库,即可建立快速分析的数学模型。运用该模型,直接采集市售淡水鱼的紫外可见光谱即可快速计算LMG的含量。实验结果表明:快速分析法和高效液相色谱法结果接近,加标回收率在92~120%之间;乙腈提取法的提取率高于国标法,相对标准偏差小于5%,重现性好,解决了现有隐性孔雀石绿提取方法繁琐的问题;实现了淡水鱼中隐性孔雀石绿快速提取和检测。 相似文献
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