液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH)。样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化。氮吹至干后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20:80, v/v)定容。经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量。结果表明,该方法的线性范围为0.5～10 μg/kg, 5种代谢物的线性相关系数均不小于0.9976,定量限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3%～100.5%, RSD为3.4%～10.0%。本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段。     

气相自由基反应动力学的光电离质谱研究

气相自由基能与各种气体发生快速反应,在大气化学、燃烧化学和星际化学等重要的化学过程中起着关键性的催化作用。许多实验方法(例如荧光法和吸收法)已经用于研究气相自由基反应动力学过程,并取得许多重要的成果,但这些技术局限于探测小分子自由基反应。流动管反应器和闪光光解结合光电离质谱的实验技术以其通用性、多重探测性、选择性和灵敏性等多种优势,成为研究气相自由基反应的主要实验方法。本文介绍利用高通量、高分辨、连续可调的同步辐射光电离质谱开展多种自由基反应研究所取得的一些独创性的成果。另外,该技术具有独有的时间分辨、能量分辨和异构体分辨的能力,能够广泛用于大气化学、燃烧化学和星际化学中一些重要的气相自由基(如烷氧自由基、烃类自由基等)反应宏观动力学过程的研究。     

Tunable structural color of anodic tantalum oxide films

Tantalum(Ta) oxide films with tunable structural color were fabricated easily using anodic oxidation.The structure,components,and surface valence states of the oxide films were investigated by using gazing incidence X-ray diffractometry,X-ray photoelectron microscopy,and surface analytical techniques.Their thickness and optical properties were studied by using spectroscopic ellipsometry and total reflectance spectrum.Color was accurately defined using L*a*b* scale.The thickness of compact Ta2O5 films was linearly dependent on anodizing voltage.The film color was tunable by adjusting the anodic voltage.The difference in color appearance resulted from the interference behavior between the interfaces of air-oxide and oxide-metal.     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

65 nm互补金属氧化物半导体场效应和晶体管总剂量效应及损伤机制

对65 nm互补金属氧化物半导体工艺下不同尺寸的N型和P型金属氧化物半导体场效应晶体管(NMOSFET和PMOSFET)开展了不同偏置条件下电离总剂量辐照实验.结果表明:PMOSFET的电离辐射响应与器件结构和偏置条件均有很强的依赖性,而NMOSFET表现出较强的抗总剂量性能;在累积相同总剂量时,PMOSFET的辐照损伤远大于NMOSFET.结合理论分析和数值模拟给出了PMOSFET的辐射敏感位置及辐射损伤的物理机制.     

Complete low-frequency bandgap in a two-dimensional phononic crystal with spindle-shaped inclusions

A two-dimensional phononic crystal(PC) structure possessing a relatively low frequency range of complete bandgap is presented. The structure is composed of periodic spindle-shaped plumbum inclusions in a rubber matrix which forms a square lattice. The dispersion relation, transmission spectrum and displacement field are studied using the finite element method in conjunction with the Bloch theorem. Numerical results show that the present PC structure can achieve a large complete bandgap in a relatively low frequency range compared with two inclusions of different materials, which is useful in low-frequency noise and vibration control and can be designed as a low frequency acoustic filter and waveguides. Moreover,the transmission spectrum and effective mass are evaluated to validate the obtained band structure. It is interesting to see that within the band gap the effective mass becomes negative, resulting in an imaginary wave speed and wave exponential attenuation. Finally, sensitivity analysis of the effect of geometrical parameters of the presented PC structure on the lowest bandgap is performed to investigate the variations of the bandgap width and frequency.     

激光径向偏振光栅反射镜的研究

径向偏振光是近些年引起广泛关注的一种新型偏振光,它在粒子操控、金属切割和提高显微镜分辨率方面具有广阔的应用前景。径向偏振光可以通过在激光器谐振腔内应用径向偏振光栅反射镜来获得。首先在顶层刻蚀光栅反射镜的模型上通过自编程序分析光栅反射镜各参数对光栅性能的影响,然后设计出光栅反射镜复合结构并结合微纳加工工艺进行了可行性分析。     

提高TiO2可见光催化性能的改性方法

TiO₂光催化技术作为一种环境友好的污染治理技术,在废水废气净化、抗菌环保等领域有着广泛的应用前景。阻碍其应用的是它的大禁带宽度(E=3.2eV),不能有效地利用太阳能,因此研究开发可见光响应的TiO₂就成为当前光催化剂研究的关键课题。目前,国内外关于TiO₂光催化剂的改性技术日益完善,且日趋多样化。本文简单回顾了TiO₂光催化的发展历程及其反应机理,概述了提高TiO₂光催化性能的改性技术,主要包括金属离子掺杂、表面贵金属沉积、半导体复合、非金属掺杂以及金属络合物和染料光敏化等方法,可以将只能由紫外光激发的TiO₂光催化反应红移到可见光区域进行。针对各种改性方法列举了国内外应用的具体实例,提出TiO₂的改性是提高光催化反应效率的关键。同时,对TiO₂光催化技术目前存在的问题和发展前景做了简单的总结和展望。     

基于油液分析的柴油机可靠性试验磨损评价研究

介绍了＂EQD×××-××＂型柴油机的1000h混合负荷可靠性试验的试验方案.在该型柴油机的可靠性试验中,提出了开展柴油机磨损状态实时评价的概念,将磨损评价作为描述柴油机可靠性的一部分内容.在磨损评价时,通过运用油液分析中的光谱、铁谱和PQ分析等手段并结合趋势图分析,对该型柴油机试验阶段的磨损状态进行了识别.油液分析表明：在试验进行到400 h左右,试验柴油机出现了严重磨损,这一磨损评价结果与同一时段柴油机因阀座下沉引起气门间隙变小以及试验后柴油机拆检发现气门阀座磨损过大的实际情况相吻合.研究试验证实,磨损评价应成为分析柴油机可靠性的有机组成部分;将多种油液分析手段集成运用,可有效地描述柴油机可靠性试验过程中主要零部件的磨损状况,为柴油机可靠性评定提供了新的手段.     

p16蛋白对B型流感病毒诱导HeLa细胞凋亡的影响

以流感病毒 B/沪防 93- 1株感染 He L a细胞 ,通过 Hoechst332 5 8荧光染色、琼脂糖凝胶电泳分析检测细胞凋亡 ,并用免疫组化技术测定 p16蛋白的表达 ,探讨 p16蛋白表达对 He L a细胞凋亡的影响 .结果表明 ,B型流感病毒感染 He L a细胞可诱导其凋亡 ,感染 2 4h后 ,细胞凋亡数达 84.5 % ;He L a细胞凋亡伴随 p16蛋白的表达 ,2 4h达高峰 ,阳性率为 49.2 3± 1.70 .研究结果提示 ,B型流感病毒感染诱导 He L a细胞凋亡过程与 p16基因激活相关 ,p16蛋白可能是介导流感病毒诱导细胞凋亡的另一重要途径 .