立体选择性合成内型N-Boc-N-去甲托品醇

以托品酮为起始原料,与氯甲酸氯乙酯经脱甲基化反应制得脱甲基托品酮（1）; 1与Boc酸酐反应制得N-Boc-N-去甲托品酮（2）;以三仲丁基硼氢化锂为还原剂,2经还原反应立体选择性合成了内型N-Boc-N-去甲托品醇（内型/外型=6.5/1）,总收率60%,其结构经¹H NMR和ESI-MS确证。     

溅射气压对碳硅氧薄膜透过率及光学带隙的影响

采用射频磁控溅射技术在玻璃基底和单晶硅片(100)上制备了碳硅氧(SiOC)薄膜,通过扫描电镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱及紫外可见透射光谱等技术手段对其进行了分析,研究了在不同溅射气压下所制备薄膜的组分、透过率及光学带隙.结果表明:随着溅射气压的增大,薄膜内部sp3键含量、透过率及光学带隙均随之增大,sp3键及其形成的宽带隙σ键对薄膜光学带隙有着较大影响.在溅射气压为3.0 Pa的条件下,薄膜光学带隙为2.67 eV.     

表面化学接枝改性阻燃棉织物的制备与性能

采用高碘酸钠对棉织物表面进行选择性氧化生成醛基,选取乙二胺与醛基反应,通过膦氢化加成反应将阻燃剂亚磷酸二甲酯接枝到棉织物表面,最后通过三羟甲基三聚氰胺对棉织物表面进行接枝改性,制备了含三羟甲基三聚氰胺/乙二胺/亚磷酸二甲酯阻燃棉织物.通过傅里叶红外光谱（FTIR）对改性后棉织物的结构进行了表征,通过极限氧指数（LOI）测试研究了其阻燃性能,通过锥形量热测试研究了其燃烧行为,通过在40℃皂水中洗涤10次考察了其耐水性能,通过扫描电子显微镜测试了其表面及燃烧后炭层的形貌.研究结果表明,经表面改性后,棉织物的LOI值由（19.5±1.0）%提高到了（43.1±1.0）%,经耐水洗测试后,LOI值仅下降至（42.6±1.0）%,保持了非常好的阻燃性能,表明通过表面接枝方法制备的三羟甲基三聚氰胺/乙二胺/亚磷酸二甲酯阻燃棉织物具有非常好的耐水洗性能.表面阻燃改性提高了棉织物在燃烧过程中的成炭性能,形成的连续膨胀的炭层较好地保护了内部织物,抑制了织物的降解和燃烧,从而提高了棉织物的阻燃性能.     

导模共振效应光子晶体滤波器光谱检测稳定性的研究

由于光子晶体滤波器带宽窄和高灵敏度的特点,检测抗体含量极限可以达到ng·mL-1。可以应用于生物传感器监测生物大分子内部反应过程。一维光子晶体滤波器作为生物传感器换能元件将生物信息转化为可检测的光电信号信息,主要反应在光谱仪测得共振波峰所在波长的变化。精确测试时,检测传感系统的稳定性是首要考虑的关键因素。稳定性决定实验数据的有效性。该工作对所制备的基于导模共振效应的一维光子晶体滤波器结构进行形貌和光谱测试,介绍了实验室所搭建的实时检测传感系统。由于系统集成度、 耦合损耗等因素的影响,光谱信息出现一定的噪声信号。因此,重点提出利用Lab VIEW编程实时监控光子晶体滤波器共振波峰值随时间的变化,由光谱变化情况来反应本套检测系统的稳定性和测试数据的有效性。同时这种实时监控程序也可用来监控其他基于导模共振生物传感系统的稳定度。该检测系统由于震动,光源抖动等问题产生的共振峰值漂移为0.25 nm,通过与模拟计算结果比较可以判定系统稳定性可以达到试剂检测的要求。     

基于ARTS的傅里叶红外高光谱计算模型研究及其影响因素分析

在基于红外高光谱辐射数据进行大气遥感方面的研究中,准确模拟红外高光谱数据是很重要的一步。分析了红外高光谱辐射仪的测量原理,建立了基于Atmospheric Radiation Transfer Simulator(ARTS）的考虑仪器干涉图截断与离散化处理过程的正向模型。在该正向模型中,首先采用高光谱辐射传输模式ARTS模拟得到离散化理想光谱,通过逆傅里叶变换将理想光谱转化为干涉图,对干涉图加窗截断处理,模拟仪器响应函数对干涉图的影响,最后采用傅里叶变换得到仪器测量光谱。在这一过程中,窗口函数的选择取决于仪器的干涉图截断方式。未经过切趾处理的仪器,其对应的窗口函数为矩形窗口;经过切趾函数处理,可以减少干涉图截断造成的能量泄露现象。逆傅里叶变换与傅里叶变换过程中必须满足Nyquist采样定律。基于已建立的正向模型,模拟了Atmospheric Emitted Radiance Interferometer (AERI)在Southern Great Plains (SGP)站点的108组晴空辐射数据,并与AERI的实测结果进行比较分析,结果发现理想光谱与AERI实测光谱在吸收线上差异较大,最大残差达到35 mW·sr-1·m-2·(cm-1)-1（简称RU）以上,增加干涉图截断过程后,模拟光谱与实测光谱的最大残差减小到10 RU以内。截断过程的增加对模拟光谱的精度有明显提高,尤其在吸收线上,模拟光谱明显被平滑,模拟精度显著提高。进一步分析六种常用窗口函数截断处理的结果与AERI实测数据的残差,结果发现,模拟过程中选择窗口函数为矩形窗口时,模拟光谱与AERI实测数据残差最小,基本可以约束在5 RU以内,确定了AERI的干涉图截断方式可以近似看作矩形截断。另外,在理想光谱转换为干涉图的过程中,理想光谱分辨率的选择决定了干涉图信息的采样率以及ARTS的计算效率,因此综合考虑模型计算精度和模型计算效率,确定最佳的理想光谱分辨率对于提高模型计算效能是非常必要的;基于此,本文模拟了不同理想光谱分辨率下的仪器测量光谱,对比分析了模拟光谱与AERI实测光谱的残差分布,并讨论了光谱分辨率对模型计算耗时的影响。结果表明,对于AERI,在对应的正向模型中设置理想光谱分辨率为0.241 1 cm-1时,可在保证模型准确度的前提下,最大化模型计算效率。     

基于N,N'-双(3-吡啶基)-对苯二甲酰胺和1,3,5-苯三甲酸的二维Co(Ⅱ)金属有机骨架的合成、结构和磁性

在水热条件下,基于配体N,N'-双(3-吡啶基)-对苯二甲酰胺(3-bptpa)和1,3,5-苯三甲酸(1,3,5-H₃btc),合成了一例具有二维格子结构的钴(Ⅱ)MOF[Co(3-bptpa)(1,3,5-Hbtc)]·2H₂O(1),并进行了红外光谱(FT-IR)、元素分析(EDS)、差热-热重分析(DTA-TG)、X射线单晶衍射(XRD)和磁学表征。 结果表明,每个1,3,5-Hbtc^2-提供1个螯合配位羧基和1个桥连配位羧基与Co(Ⅱ)离子配位。 中心对称的二聚体[Co(3-bptpa)(1,3,5-Hbtc)]₂通过桥连配位的羧基连接成1D梯形链,相邻的梯形链通过3-bptpa与Co(Ⅱ)的配位作用连接为2D格子,从而形成CoN₂O₄变形八面体的配位构型。对配合物1在16~300 K的磁化率数据,使用八面体场下旋轨耦合的各向同性的单离子近似和分子场理论进行分析,Co(Ⅱ)离子表现强的旋轨耦合作用(λ=-100.4 cm^-1),相邻的Co(Ⅱ)离子之间通过桥连配位的羧基传递弱的反铁磁相互作用(zj'=-0.618 cm^-1)。     

（n,xnγ）反应截面测量的实验本底改进研究

瞬发γ射线法测量（n,xnγ）反应截面实验中,在线的实验本底对测量结果影响显著,是影响测量结果的关键因素。为了达到降低在线实验本底一个量级的目标,通过蒙特卡罗模拟程序给出了屏蔽体和准直器的改进方案,最终选取的屏蔽方案:在原有屏蔽体上加厚30 cm（C₂H₄）n+9 cmPb,原屏蔽墙加厚54 cm重混凝土,再在屏蔽体和屏蔽墙上共同加厚2 cm厚的铅（Pb）;准直孔开孔形状在圆柱形、圆锥形和对称双锥形这三种方案中准直效果和能量单一性方面对称双锥形准直孔最好。在屏蔽体改造完成后,利用尺寸为φ5.08cm×5.08 cm型液体闪烁体探测器（BC501）测量了改造后距准直孔右方径向距离70 cm处透射出来的中子和γ射线的相对强度,在扣除无束流天然本底后,有束流的中子本底降低了7.75倍,γ本底降低了38.5倍,改造效果达到了测量要求。In the experiment of measuring (n,xnγ) reaction cross section with prompt γ ray method, the experiment background has a significant influence on the result and is the key factor. In order to achieve the goal of reducing a certain amount of the experiment background, the improvement scheme of shield and collimator was given through Monte Carlo method and the shielding scheme was finally selected: add 30 cm(C₂H₄)n+9 cm Pb on the original shield, 54 cm heavy concrete on the original shield wall and then 2 cm thick lead(Pb) on the shield and shield wall. The collimation effect and energy uniformity of symmetrical double cone collimation hole are the best among cylindrical, conical, and symmetrical double cone. After the completion of the transformation of shield, the relative intensities of the transmitted neutron and γ rays from the 70 cm in right radial of the transformed collimation hole were measured with ?5.08 cm×5.08 cm type liquid scintillator detector(BC501). After deducting the natural background of no beam current, the neutron background of the beam current is reduced by 7.75 times and the γ background is reduced by 38.5 times, which meets the requirement.     

Cross-Correlation of Excitation Functions for Different Fragments and Different Scattering Angles in ^27Al（^19F,x）y Reactions

Excitation functions have been measured for different projectile-like fragments produced in ^27Al（^19F, x ）y reactions at incident energies from 110. 25 to 118. 75 Me V in 250 ke V steps. Strong cross section fluctuations of the excitation functions are observed. The cross-correlation coefficients of the excitation functions for different atomic number Z and for different scattering angle θcm have been deduced. These coefficients are much larger than the statistical theoretical calculated ones. This indicates that there are strong correlations between different exit channels in the dissipative heavy ion collision of ^27Al（^19F, x）y.     

浅谈质量检验实验室的管理

介绍企业质量检验实验室科学管理的内容。     

红外光谱法研究蓖麻油磺化过程

利用红外光谱法研究了蓖麻油的磺化过程,并以碘值为辅助,得出了蓖麻油磺化过程的反应规律。反应过程中蓖麻油的双键和羟基同时参与磺化反应,蓖麻酸甘油酯发生水解反应。