微波诱导低级醇的等离子体化学反应

微波诱导低级醇的等离子体化学反应王真，洪品杰，张承聪，戴树珊（云南大学化学系，昆明，６５００９１）关键词微波，等离子体化学，低级醇等离子体能产生大量的活性自由基、亚稳态粒子和激发态离子，它所包含的能量传递过程和反应过程不仅与反应碰撞理论有关，而且还涉...     

单分散磁性P(St/BA/MAA)微球的制备

在共沉淀法合成超细磁流体的基础上 ,以苯乙烯 (St)、丙烯酸丁酯 (BA)和甲基丙烯酸 (MAA)为共聚单体 ,在不同的介质体系中采用无皂乳液聚合法制备了单分散 ,粒径范围为 80～ 2 30nm的磁性P(St BA MAA)微球 .详细探讨了介质极性、磁流体中表面活性剂含量对磁性高分子微球粒径和单分散性的影响 .实验结果表明 ,在一定范围内随介质极性降低 ,磁性高分子微球的单分散性提高 ,随表面活性剂用量增加 ,单分散性变差 .总体来看 ,磁性高分子微球的单分散性与其表面静电斥力密切相关 ,过大或过小的静电斥力均会导致磁性高分子微球单分散性的降低 .     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

基于自由基配体的Dy(Ⅲ)配合物的设计、合成、结构及磁性

以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）（H₂O）]与[Dy（hfac）₃（NIT-C₃H₅）]_n（hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C₃H₅=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基）。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P2₁/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P2₁/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。     

铂修饰的{001}面暴露的二氧化钛纳米片阵列的制备和光催化性能

采用有机溶剂热法在FTO衬底上制备{001}面暴露的单晶锐钛矿相TiO2纳米片阵列,通过FESEM和XRD研究样品的形貌和晶体结构. 与水热法制备的纳米片阵列相比,有机溶剂热法制备的样品取向性更好. 采用光沉积方法在纳米片阵列上沉积Pt,所得到的Pt纳米颗粒粒径更为均匀,并且更容易沉积在{001}面上. 所负载的Pt 纳米颗粒增强了TiO2纳米片的光吸收性能,同时大大减弱了光致发光强度. 在光催化性能测试中,具有最优负载量的样品催化性能提高了一倍. 与传统的Pt负载相比,{001}面的最优负载量显得相当小,这可能源于高活性{001}面的原子结构.     

道威棱镜的偏振特性及偏振补偿研究

为了避免机载光电吊舱中共口径光学系统内部由于道威棱镜旋转引起的激光照射脉冲偏振态的变化,利用琼斯矩阵对道威棱镜的偏振特性与四分之一波片、半波片补偿道威棱镜旋转引起的激光脉冲偏振态变化进行了理论分析和实验验证。结果表明:线偏振的激光脉冲通过旋转一定角度的道威棱镜时,激光脉冲偏振态变为椭圆偏振,偏振态发生变化;而激光脉冲首先通过旋转一定角度的四分之一波片与半波片时,可使通过道威棱镜系统的激光脉冲偏振态保持不变,且两波片旋转角度与道威棱镜旋转角度之间存在一种非线性关系。采用偏振补偿方法可有效避免机载共口径光学系统中道威棱镜引起的激光脉冲偏振态变化,提高激光脉冲能量利用率,降低激光脉冲后向散射抑制难度。     

直接测距型激光主动成像系统发展现状

对直接测距型激光主动成像系统进行了深入研究。按照工作方式分类介绍了国外相关研究机构激光主动成像系统的工作原理及系统参数, 归纳总结并比较分析了各工作方式的优缺点。分析认为:基于单点或小面阵探测器配合光机扫描方案可实现较远作用距离, 但其对激光器重频要求较高, 后续数据处理复杂, 且系统体积、功耗较大;而基于Flash探测器的激光主动成像系统易于实现小型化, 对激光器重频要求较低。作用距离受限问题可通过电子扫描得以有效解决。在具体应用时, 需根据实际需求, 综合考虑系统体积、质量、功耗、激光器输出峰值功率及脉冲重复频率、所能获取的探测器类型、后续数据处理能力等多种因素折衷选取。     

Pulsed microwave-driven argon plasma jet with distinctive plume patterns resonantly excited by surface plasmon polaritons

Atmospheric lower-power pulsed microwave argon cold plasma jets are obtained by using coaxial transmission line resonators in ambient air.The plasma jet plumes are generated at the end of a metal wire placed in the middle of the dielectric tubes.The electromagnetic model analyses and simulation results suggest that the discharges are excited resonantly by the enhanced electric field of surface plasmon polaritons.Moreover,for conquering the defect of atmospheric argon filamentation discharges excited by 2.45-GHz of continued microwave,the distinctive patterns of the plasma jet plumes can be maintained by applying different gas flow rates of argon gas,frequencies of pulsed modulator,duty cycles of pulsed microwave,peak values of input microwave power,and even by using different materials of dielectric tubes.In addition,the emission spectrum,the plume temperature,and other plasma parameters are measured,which shows that the proposed pulsed microwave plasma jets can be adjusted for plasma biomedical applications.     

基于脉冲微反装置的Au/HZSM-5催化剂上正丁烷反应性能研究

以HZSM-5沸石分子筛为载体,尿素为沉淀剂,采用常压沉积-沉淀法和负压沉积-沉淀法制备了系列Au/HZSM-5沸石催化剂并采用常规催化剂表征方法对其进行了表征.用脉冲微反装置评价了纯正丁烷(99.9%)在氢型和金改性的纳米HZSM-5催化剂上的反应活性和烯烃选择性.结果表明,在550℃下,负压沉积-沉淀法制备的不同金负载量的纳米HZSM-5催化剂上的转化率和烯烃选择性都远高于常压沉积沉淀法制备的催化剂.改性量为2.0%的Au/HZSM-5-A(负压)催化剂正丁烷转化率达到了58.0%、烯烃选择性为57.2%.脱氢和脱甲基活化是正丁烷的重要活化方式,也是影响其烯烃选择性的主要因素.金改性在提高正丁烷转化率的同时,也促进了正丁烷的脱氢和脱甲基活化.纳米HZSM-5因晶粒度小,孔道短和微孔扩散阻力低而有利于正丁烷转化.负压有利于清除HZSM-5内部的无定型杂质和脱气净化处理,有利于金的负载量和分散度.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Pr(Ⅲ)–K(Ⅰ) Heterometallic Oxalate Coordination Polymer

A new 3D heterometallic coordination polymer, namely [K2Pr2(C2O4)4·H2O]n(1), has been successfully synthesized under hydrothermal conditions. X-ray single-crystal diffraction determination reveals that 1 crystallizes in monoclinic system, space group P21/n with a = 12.060(4), b = 8.493(3), c = 15.776(5)(A), β = 93.235(3)°, V = 1613.4(9) 3, Z = 4, Mr = 730.12, Dc = 3.006 Mg/m3, μ = 6.581 mm-1, F(000) = 1368, the final R = 0.0283 and w R = 0.0866 for 2939 observed reflections with I 2σ(I). Complex 1 features an unusual 3D heterometallic coordination framework, in which oxalates exhibit three different coordination behaviours. Moreover, powder X-ray diffraction and thermal properties for 1 have also been investigated.