微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质

采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20 mmol/L)进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r~2≥0.990);检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。     

培养学生探究性学习的教学设计探索

新课程数学课堂教学以大容量、高效率著称,与传统数学课堂教学相比,现阶段的数学教学追求三个全新的方式：第一,注重学生探究性的尝试,这种尝试未必一定有结果,但是教师设计的课堂教学需要学生动手尝试的过程,可以使其感受知识来源;第二,强调课堂教学的高效性,新课程高中数学课程相比以往有所减少,这势必要求教师以丰富的教学环节设计来应对不断减少的课时,提高教学效率;第三,改变学生的学习兴趣和方式,以探究性教学设计的课堂,将颠覆学生对于知识学习形成过程的认识,这种颠覆意在从思想上引导学生,学习更依赖自我、更依赖探索。这三方面的要求都需要教师在更新自身的教学观念的基础上,积极从培养学生探究性学习的角度去设计教学。     

Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)M_xO_(7-δ) (M=Fe,Ni)体系的超导电性

本文报道,通过对Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)MxO_(7-δ)(M=Fe,Ni)体系样品的晶体结构、氧含量、正常态电阻率与温度的关系,以及超导转变温度等测量,并与YBa_2Cu_(3-x)MxO_(7-δ)(M=Fe,Ni)体系进行比较,发现Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)体系的Tc显著地高于相应x值的YBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)体系,而Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)Ni_xO_(7-δ)体系则相反,Tc低于仅Ni替代的体系,表明Ca和Fe同时替代时两者引起的载流子浓度(n_H)变化相互补偿,抑制了仅Fe替代时引起的n_H和Tc急剧下降;而作Ca和Ni同时替代时主要的不是两者引起载流子浓度变化的相互补偿,Ca和Ni替代效应之间的关联较弱。作者认为,对Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)Fe_xO_(7-δ)体系属于CuO_2平面外的元素替代,这时载流子浓度是决定Tc的主要因素;而对Y_(1-x)Ca_xBa_2Cu_(3-x)Ni_xO_(7-δ)体系,由于Ni~(2+)离子主要占据Cu(Ⅱ)位,它导致磁拆对效应,Ni~(2+)离子的拆对效应是引起Tc下降的直接原因。     

液相色谱-串联质谱法测定毛发中的司坦唑醇

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了毛发中司坦唑醇的分析方法,并将其应用于单次给药动物实验中的动物毛样品分析。将10 mg样品碱水解后加入戊烷提取,然后进行LC-MS/MS分析,采用正离子电喷雾电离、多反应监测模式测定,方法的最低定量限为25 pg/mg。剃去豚鼠背部中央的毛,以60 mg/kg的剂量于豚鼠腹腔注射司坦唑醇,然后隔天在同一部位剃取其毛,两周内该豚鼠毛中均能检出司坦唑醇;给药后豚鼠毛中司坦唑醇的含量在第1周内保持稳定,在给药后第10天达到峰值。所建立的方法毛发取样量少,特异性强,灵敏度高,适用于毛发中司坦唑醇的分析。     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02 mol/L乙酸铵)(体积比为68:32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检测。方法的最低检出限为0.01～10 ng/mL,平均回收率为96.7%～106.5%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于7%和11%。应用所建立的方法测定了健康志愿者口服DHEA后尿液中内源性类固醇激素的变化情况,结果表明该方法样品处理简便,色谱分离完全,结果准确可靠,可替代气相色谱-质谱法用于体液中内源性类固醇激素兴奋剂的常规分析。     

恶臭假单胞菌与土壤矿物的界面反应及其对甲基对硫磷降解影响

研究了恶臭假单胞菌在蒙脱石、高岭石和针铁矿表面的吸附特征,探讨了细菌在不同粘粒矿物存在下的生长代谢活性,及对甲基对硫磷的降解动力学.结果表明, 三种矿物对细菌的吸附强度为针铁矿>高岭石>蒙脱石.当甲基对硫磷浓度较低时(10 mg/L), 游离菌的降解能力始终比固定菌强;在高浓度(20～40 mg/L)下, 固定菌对农药的降解能力起初(前9 h)高于游离菌, 随后渐渐低于游离菌.不同矿物固定的细菌, 其降解能力为蒙脱石>高岭石>针铁矿.蒙脱石对细菌的亲和力最弱, 但它对细菌的代谢活性有促进作用, 有利于农药的生物降解; 而针铁矿与细菌的结合强度最大, 细菌活性受到抑制, 不利于农药的降解.     

运动介质中电磁场计算的一种迎风有限元方法

本文提出了运动介质中正弦稳态电磁场问题的一种迎风有限元解法。用伽僚金法求解这类问题,当离散网格的Peclet数大于1时,计算结果会出现伪振荡。为了抑制这种振荡,引入了采用在迎风面与背风面具有不同迎风参数的权函数的迎风有限元法。该方法对一维问题,在均匀网格下能在节点上给出问题的精确解,在一维结果的基础上,提出了相应的二维解法,并用一个二维模型进行了验证。