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超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
采用BF3•Et2O催化和45 kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78~80 ℃, 无溶剂条件下进行类 Mannich 反应, 0.5 h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4), 其结构经元素分析, 1H NMR, IR及MS确认. 对化合物晶体结构进行X衍射分析, 结果表明化合物属单斜晶系, 空间群P2(1)/c, 晶胞参数a=1.348(4) nm, b=1.734(4) nm, c=1.099(3) nm, α=90°, β=109.71(4)°, γ=90°, V=2.417(11) nm3, Z=4, Dc=1.268 g/m3, μ=0.166
mm-1, F(000)=968. 相似文献
614.
化学计量学中的稳健估计方法 总被引:13,自引:5,他引:13
稳健统计学是八十年未才基本定型的统计学分支,它是针对实际情况中假设模型常常只是对实际数据的一种近似而导致传统统计学推断失误而发展起来的。稳健统计学构造一些新的具有稳健性的方法,使得在假设模型满足时,稳健方法具有接近最优的性能;在实际数据与假设模型有差别时,其性能仍为次优的;而在实际数据与假设模型差别大时,统计方法的性能也不会变得过差。本文介绍了稳健估计的一般概念。综述了化学计量学中的稳健估计方法, 相似文献
615.
研究了L-抗坏血酸和甲基乙烯酮不对称反应的控制条件以及后处理方法,经 重结晶得到了产率高(71%)、光学纯度高(≥98% ee)的二环内酯类衍生物3。 通过化学/物理方法、X射线晶体测定了化合物3的物理常数、化学结构、立体化学 以及晶体结构。在此基础上,化合3分别在氯化氢/无水醇介质中(CH_3OH, C_2H_5OH)进一步反应,通过分子内差向异构化/羟醛缩合/亲核脱水反应分别得 到了新的含有多个官能团和多个手性中心的稠环类化合物4a和4b。此研究结果可以 为L-抗坏血酸手性元在不对称合成中应用,为具有生物活性的复杂化合物的合成 提供新的途径。 相似文献
616.
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以过硫酸钾为引发剂 ,采用溶液自由基共聚合方法 ,实现了丙烯酰胺 (AM)与 4 乙烯基吡啶 (4 VP)的共聚合 .通过详细研究共溶剂体系、单体总浓度、反应温度、反应时间及引发剂量对共聚合过程中转化率和分子量的影响 ,从而确定了适宜的共溶剂体系和最佳的工艺条件 .用紫外分光光度法测得了共聚物的组成 .用Kelen Tudos方法 ,求得 4 乙烯基吡啶 (4 VP)和丙烯酰胺 (AM)单体的竞聚率 ,r4 VP =0 6 4 4 ,rAM =0 371.最后通过FTIR和1 3C NMR表征共聚物的结构并验证了共聚物的组成 . 相似文献
619.
矣苯乙烯固载化聚乙二醇苄醚的合成、相转移催化及机理研究 总被引:4,自引:0,他引:4
改进了聚苯乙烯固栽化聚乙二醇苄醚的合成方法,并在正溴辛烷与固体NaI的亲核取代反应中考察了它们的相转移催化性能。结果表明,催化反应对n-C18H17Br浓度为表观1级,催化剂交联度越低,粒度越小,反应速率越小,大孔催化剂活性比凝胶催化剂高;聚乙二醇固载化后的活性比固栽化前高;体系中水含量对反应速率也有影响。 相似文献
620.
无机非线性光学材料的研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
从实验合成的角度总结了无机非线性光学材料的发展现状 ,分析了这个研究领域的发展趋势。 相似文献