2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

2，4－二硝基氯苯衍生化法在反相高效液相色谱测定氨基酸中的应用研究

 研究了采用２，４－二硝基氯苯（ＣＤＮＢ）作衍生化试剂，用于反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）测定氨基酸的方法。衍生化反应条件为在碱性溶液中８０℃１小时，制得１７种ＤＮＰ－氨基酸。采用甲醇－醋酸盐缓冲系统梯度洗脱，５０分钟内大多数氨基酸可较好地分离。衍生化产物性质稳定，３６０ｎｍ波长处紫外检测，１７种氨基酸的最低检出限为２μｇ。     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

紫外-可见分光光度法间接测定硫普罗宁的含量北大核心CSCD

将硫普罗宁片剂样品研磨,用水溶解、稀释,配制成待测样品溶液。于10 mL比色管中依次加入2.00 mL Pd^(2+)标准溶液、4.00 mL待测样品溶液和1.00 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.0),用水定容、摇匀、静置5~10 min。以硫普罗宁标准溶液为参比,于345 nm处测定体系的吸光度。结果显示:在弱酸性环境中,硫普罗宁与Pd^(2+)形成了物质的量比为2∶1的络合物;硫普罗宁的质量浓度在0.20~60.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0035 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.83%~3.5%。方法用于实际样品分析,测定值与其标示量基本一致。     

“叶绿体色素提取与分离实验”化学原理释疑

叶绿体色素提取与分离实验是我国高中生物学经典实验,教材中对色素分离原理的解释“绿叶中的色素都能溶解在层析液中,但不同的色素溶解度不同。溶解度高的随层析液在滤纸上扩散得快,反之则慢”与实验不符。教材中的解释是分配色谱原理,我们认为实验内容用吸附色谱原理解释更为合理。介绍了叶绿体色素分离和色谱技术的由来,并利用高中生物学和化学知识,对叶绿体中色素的分离原理进行深入的探讨,有助于教师和学生掌握色素分离的原理,并加深相关知识的理解。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的分析方法。样品以酸化乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/mL乙酸铵)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。以保留时间和特征离子对进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、西红柿、大米、苹果、枸杞、黄瓜、小麦粉、白菜9种基质中,噻氟隆和炔草隆在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r2均大于0.997);噻氟隆和炔草隆的定量限(S/N=10)分别为0.4、1.0μg/kg,在3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,噻氟隆的回收率为84.7%~107.7%,相对标准偏差为4.2%~16.3%;炔草隆的回收率为74.7%~110.0%,相对标准偏差为4.3%~12.8%。该方法简单、快速、准确、灵敏、安全,适用于植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的快速确证和定量分析。     

含聚浓度对轴向动态反冲洗法过滤和反冲洗效能影响*

利用轴向动态反冲洗法处理含聚污水,研究考察了聚合物浓度对滤层阻力损失、油和悬浮物去除效能、反冲洗强度、反冲洗历时、及滤料反洗再生效能的影响规律。结果表明,聚合物浓度可以减少滤层成熟时间,过滤后期滤层阻力增长率大。含聚浓度对过滤效能影响较小,油和悬浮物去除率达到95.67 %和80.87%以上。聚合物浓度对反冲洗过程影响较大,通过提高反冲洗强度和增加反冲洗历时可以消除聚合物浓度对反冲洗过程的影响,反冲洗强度为10.5L/s.m₂和反冲洗历时22.0~25.0min时滤料可以获得较好的反洗再生效果,反冲洗后核桃壳滤料油量为0.21~1.34 mg(油)/g(干核桃壳)。     

免疫金铂纳米合金催化共振散射光谱法测定痕量人绒毛膜促性腺激素

以NaBH₄为还原剂, 制备了金与铂物质的量比为49∶1的金铂纳米合金(GP). 用兔抗人绒毛膜促性腺激素抗体(RhCG)修饰AuPt获得了免疫纳米合金探针(GP-RhCG). 在pH 5.8磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液及KCl存在的条件下, GP-RhCG探针发生非特异性聚集, 在590 nm处有一个较强的共振散射峰. 当有人绒毛膜促性腺激素(hCG)存在时, 聚集的GP-RhCG探针与hCG发生特异性结合, 生成分散性较好的GP-RhCG-hCG免疫复合物, 导致590 nm处共振散射峰强度降低. 其共振散射峰强度降低值ΔI_{590 nm}与hCG浓度在6.67～86.7 ng/mL范围内呈现良好线性关系. 免疫反应液中形成的GP-RhCG-hCG免疫复合物对葡萄糖-铜(II)体系具有较强的催化作用, 其产物在610 nm处有一较强共振散射峰. 随着hCG浓度增大, 形成的GP-RhCG-hCG复合物越多, 其催化作用增强, 610 nm处的共振散射峰增强. 其共振散射峰增大值ΔI_{610 nm}与hCG浓度在3.33～133 ng/mL范围内呈线性关系.     

分子筛USY负载硼化钴非晶态合金催化剂的制备及其在催化硼氢化钠水解制氢中的应用

采用浸渍法与化学还原法相结合制备了一系列USY型分子筛负载非晶态合金硼化钴(CoB/USY)催化剂,并系统探究了该催化剂在催化硼氢化钠水解制氢中的催化活性。 XRD表征表明,USY分子筛载体上负载的活性组分CoB属于非晶态结构。 通过扫描电子显微镜,对比了负载型CoB/USY催化剂和粉末状CoB催化剂的微观形貌,发现非晶态合金活性组分CoB能够很好的分布在USY分子筛载体表面,较粉末状CoB有更高的分散度。 催化硼氢化钠水解制氢实验结果表明,相对于粉末状CoB催化剂,负载型CoB/USY催化剂在硼氢化钠水解制氢中具有更高的催化活性,30 ℃时NaBH₄水解产氢速率约为1.5 L/(min·g)。 反应动力学的计算结果显示,负载型CoB/USY催化剂在催化NaBH₄水解制氢反应中表观活化能约为65.9 kJ/mol,大大低于粉末状CoB催化剂的活化能(72.1 kJ/mol)。