火焰原子吸收分析中表面活性剂对锰吸收讯号的增感效应及机理

提出了一种新的增感机理:在表面活性剂的cmc前,气溶腔形成过程中被测离子在小液滴上富集产生增惑;cmc后富集作用减小,但被测离子和表面活性剂形成胶团化物产生新的增感,火焰部分表面活性剂的不完全燃烧增强了火焰的还原性是增感因素之一。     

密闭式有毒气体系列实验装置

设计目的在进行硫化氢、二氧化硫,氯气等演示实验时,这些有毒气体常常容易逸出,污染了室内空气,损害了师生健康。为了尽量减少有毒气体的外逸,我们设计了本实验装置。     

石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的干扰抑制

研究了石墨炉原子吸收法测定合金钢中痕量砷的实验条件和干扰抑制方法。在合金钢样品溶液中加入硝酸镍溶液作基体改进剂,不仅提高了砷的灰化温度,而且提高了测定灵敏度。砷的含量与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．9846。测定结果的相对标准偏差小于6．5％,加标回收率为95％～106％。检出限为0．01ug／mL。     

非水毛细管电泳法测定芬布芬含量的研究

本文建立了非水体系高效毛细管电泳法测定芬布芬的新方法。考察了运行电压、非水介质和电解质等因素的影响。选择15 mmol/LNaAc-25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电泳介质,甲醇为溶剂,紫外检测波长281 nm,分离电压-25 kV,13 min内可以实现芬布芬的分离检测。在优化条件下,药物中辅料不干扰芬布芬的测定,加标回收率为98.2%~103.1%。方法简便、快速,可用于芬布芬片中芬布芬含量的测定。     

不同软段聚氨酯的红外光谱定量分析

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,聚环氧丙烷醚二醇(PPG)和聚己内酯二醇(PCLD)、聚碳酸酯二醇(PCD)、聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)为软段,通过改变软段组分及相对含量,合成了系列水性聚氨酯乳液。采用傅立叶自解卷积方法,对合成试样红外光谱的重叠谱带进行分峰处理,结果有效增强了红外谱图的表观分辨率,不仅可以辨认低含量组分的特征吸收,而且当软段含量为4%时仍可检出。采用积分面积法和峰高法进行定量计算并作线性回归分析,发现积分面积法的相关系数r大于0.95。积分面积法优于峰高法。氢键作用对定量结果有一定影响。核磁共振氢谱验证数据与定量分析结果一致。     

L-半胱氨酸自组装修饰金电极-不可逆双安培测定阿魏酸

在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜金修饰电极(L-Cys/SAM-Au/CME),将自组装膜修饰电极用于不可逆双安培体系,利用阿魏酸在L-Cys/SAM-Au/CME上的氧化和KMnO4在裸金电极上的还原,构建双安培检测新体系,建立了在外加电压为0V条件下,流动注射双安培法直接测定阿魏酸的新方法。在0.05mol/LH2SO4溶液中,该氧化峰峰电流与阿魏酸浓度在5.0×10-7~8.0×10-5mol/L范围内呈线性关系(r=0.9961,n=10),其线性回归方程为i(nA)=4.16×107C 50,在1.0×10-4~1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.9955,n=5),其线性回归方程为i(nA)=5.6×106C 300,检出限为1.2×10-7mol/L。连续测定2.0×10-5mol/L阿魏酸溶液25次,电流值RSD为1.20%,进样频率为80样/h。该方法具有较宽的线性范围、较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单快速,适于在线分析。对阿魏酸钠盐注射液中阿魏酸的测定结果满意。     

通过Pt-载体作用制备高热稳定的CH4重整催化剂

使用三效催化剂是国六天然气车(NGVs)尾气实现高效净化的有效手段，增强甲烷(CH₄)重整反应是提高三效催化剂对CH₄转化活性的有利途径之一。国六天然气车排放法规对催化剂的耐久里程提出了更高的要求，这就要求该CH₄重整催化剂必须具有优异的热稳定性。本文分别以铈锆复合物、二氧化铈(CeO₂)和二氧化锆(ZrO₂)为载体，通过不同的金属-载体相互作用制备三种热稳定性不同的Pt催化剂。结果显示，以CeO₂为载体制备的Pt催化剂对CH₄蒸气重整反应显示出优异的活性和热稳定性，这是由于Pt与CeO₂发生强相互作用，老化过程中Pt发生再分散，最终Pt在CeO₂表面生成热力学稳定的Pt²⁺,因此老化后Pt还能保持较高的分散性。以铈锆复合物为载体制备的Pt催化剂，由于电子转移生成以PtO₂为主的铂物种，经老化后发生一定程度的分解和团聚，Pt分散度下降，活性降低。而...     

金核霉素生物合成途径的体内研究和关键代谢物鉴定

在前期获得金核霉素生物合成基因簇的基础上,通过同框删除方法构建了全部基因敲除突变株,确定了在金核霉素生物合成中发挥作用的关键基因.通过突变株和野生型菌株发酵,得到了两个关键的金核霉素类化合物.根据体内基因敲除实验、突变株代谢物分析、关键化合物鉴定结果,提出了金核霉素可能的生物合成途径.     

Cu/CuCrZr钎焊用Cu-Mn基多元固溶体钎料和接头结构

为了解决CFC与Cu Cr Zr合金的冶金连接问题，以二元合金Cu₆₂Mn₃₈(at.%)为基础成分，采用低熔点Ga作为主要合金化元素和微合金化元素Cr和Si，设计了系列固溶体钎料合金Cu₆₂Mn_37-xGa_xCr_0.5Si_0.5(x=0～10,at.%)。利用电弧熔炼、铜模吸铸和冷轧制备了100μm厚的钎料箔带。采用Cu₆₂Mn₃₁Ga₆Cr_0.5Si_0.5钎料在不同工艺条件下(875～900℃，保温15～25min)制备了无氧铜和Cu Cr Zr合金钎焊接头。通过热分析和X-射线衍射分析了钎料熔化行为和相组成；采用光学显微镜、扫描电镜、电子探针和力学性能拉伸机对接头的组织形貌、成分分布和力学性能进行了分析。结果表明，在880℃/保温25min钎焊工艺下可获得无缺陷CFC/Cu Cr Zr接头结构，焊缝的Cu固溶体基体内有少...     

超疏水性三维银纳米树SERS基底的制备及用于阿奇霉素检测

制备了一种超疏水性三维银纳米树表面增强拉曼散射(SERS)基底，利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱(EDS)及X射线衍射(XRD)对三维银纳米树进行表征，利用接触角(CA)分析其疏水性能。以罗丹明B(RB)为拉曼探针进行条件优化，并考察阿奇霉素(AZM)在该基底上的SERS性能，发现该SERS基底对AZM具有较强的拉曼增强效应，在1.0×10^-11～1.0×10^-9 mol/L范围内，AZM浓度的对数值与拉曼峰强度I_SERS呈良好的线性关系，线性拟合方程为I_SERS=4098logc+47769(R²=0.987)，检出限为4 pmol/L。使用该方法检测AZM分散片、人血清及猪血清中的AZM，加标回收率在91.2%～118.1%之间，相对标准偏差为1.1%～6.2%。