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361.
在裸金电极上制备了L-半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys/SAM-CME),研究了对乙酰氨基酚(AP)在L-Cys/SAM-CME上的电化学行为,结果发现该修饰电极对AP的氧化具有催化作用,与裸金电极相比,氧化峰电位降低了68mV,峰电流增大了1.2×10-5A。本文探讨自组装膜修饰技术用于构建不可逆双安培法的可行性,利用对AP在L-Cys/SAM-CME上的催化氧化和高锰酸钾在裸金电极上的还原构建双安培检测体系,建立了在外加电压为0V条件下流动注射双安培法直接测定对AP的方法。在0V外加电压下,0.05mol/L硫酸载液中,测得对AP的峰电流与其浓度在2.0×10-7mol/L~2.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9986,n=13),检出限为9.4×10-8mol/L。连续测定1.00×10-4mol/L的AP溶液20次,电流值RSD为1.90%,进样频率为80样/h。 相似文献
362.
电堆集-非水毛细管电泳分离测定甘草次酸和阿魏酸的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)同时分离测定甘草中甘草酸和阿魏酸的新方法.系统研究了电压、非水溶剂、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、样品溶剂等因素对电堆集和分离效果的影响,确立了分离和富集的最佳条件.以甲醇-乙腈(体积比4 : 6)为非水介质,30 mmol·L-1乙酸钠-2.5 mmol·L-1氢氧化钠为背景电解质;分离电压-20 kV,检测波长254 nm.在优化条件下,甘草次酸在0.80 ~12.80 mg·L-1(r=0.999 6),阿魏酸在0.77 ~45.60 mg·L-1(r=0.999 6)质量浓度范围内线性关系良好,回收率分别为97% ~102%,98% ~102%;甘草次酸检出限为0.069 mg·L-1,阿魏酸检出限为0.087 mg·L-1,RSD均不大于4.6%. 相似文献
363.
尿液中麻黄碱与可待因的扫集胶束电动色谱法快速测定 总被引:2,自引:2,他引:0
采用扫集胶束毛细管电泳,建立了快速测定尿液中麻黄碱和可待因含量的方法,并通过日内、日间实验对方法的稳定性进行考察。讨论了pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、分离电压、进样时间等因素的影响。建立了扫集胶束电动色谱的最佳实验条件,其中pH 2.2缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/LNaH2PO4,18%(体积分数)乙腈,分离电压-20 kV,测量波长200 nm。在优化条件下,麻黄碱和可待因均在7 min内出峰,方法检出限(mg/L)、线性范围(mg/L)、相关系数分别为麻黄碱0.173、0.693-11.1、0.9993,可待因0.333、1.33-16.0、0.9993,应用于实际样品测定,回收率为94%-108%,RSD不大于3.5%。峰面积日内RSD不大于6.3%(n=5),日间RSD不大于9.3%(n=5)。 相似文献
364.
刘凤娇周兵张璐瑶胡国伟廖小军胡小松张燕 《高压物理学报》2016,(2):170-176
在紫甘蓝色素提取过程中,由于硫代葡萄糖苷酶解产物烯丙基异硫氰酸酯(AITC)的产生,导致紫甘蓝色素提取液有不良风味,从而限制了它在食品工业上的应用。因此研究新型的高压二氧化碳(HPCD)技术脱除AITC工艺,分别考察了5种水平的压强、温度、处理时间和卸压时间对HPCD脱除AITC效果的影响。通过单因素实验和正交实验确定了HPCD脱除AITC的最佳工艺组合为:温度50℃,处理时间60min,卸压时间2min。在最佳条件下经HPCD处理后,紫甘蓝色素的风味物质种类由17种减至7种,许多异味物质得到不同程度的脱除,其中异味核心物质AITC的质量分数由3.15%减少至1.06%,达到较好的异味脱除效果。 相似文献
365.
366.
阳离子选择性耗尽进样-胶束扫集法测定尿液中的麻黄碱和可待因 总被引:1,自引:1,他引:0
联用选择性耗尽进样和胶束扫集两种在线富集技术,建立了尿样中麻黄碱和可待因含量测定的灵敏方法,并通过日内、日间、柱间实验考察了方法的稳定性.胶束扫集电动色谱缓冲体系为80 mmol/L 十二烷基磺酸钠(SDS)-20 mmol/L NaH2PO4(pH 2.20)-18%乙腈(V/V),分离电压-20 kV,进样电压10 kV,进样时间150 s,测量波长200 nm.同时讨论了pH值、SDS浓度、选择性耗尽进样萃取液电导、进样电压、进样时间和进水长度等对分离效果的影响.结果显示,方法富集功能很强,对麻黄碱和可待因含的富集倍数分别达5800和2490以上.在优化条件下,方法线性关系良好(r=0.9999),麻黄碱和可待因的线性范围分别为0.500~16.0 μg/L和2.00~48.0 μg/L,检出限分别为0.10和0.80 μg/L.方法稳定性良好,日内、日间和柱间的RSD分别为2.6%,5.9%和6.6%.应用于实际尿样分析,回收率在96.8%~106%之间,RSD≤4.7%,结果比较满意. 相似文献
367.
采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。 相似文献
368.
369.
370.
为了探讨化学成份对VPO体系孔道结构化合物结构稳定性的影响,根据酸碱平衡原理进行了合成实验设计;利用V2O5、H3PO4、H3BO3 等简单的无机前驱物、乙二胺作结构导向剂,水热法合成了孔道结构钒硼磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3 )2 (H3NCH2CH2NH2 ) [VⅢ (H2O)2 (VⅣO)8 (OH)4 (H(P,B)O4 )4 ( (P,B)O4 )4 (H2O)2 ]·3H2O(简称V9 (P,B)8 en)。典型的反应起始物摩尔比为n(V2O5 ):n(H3BO3 ):n(H3PO4 ):n(en):n(H2O) =0. 89:3. 50: 3. 50: 3. 60: 265(pH值为 6. 5),在 175℃、自生压力条件下恒温晶化 6. 5d(最终pH值为 5. 9 )。通过电子探针、粉末X射线衍射、红外吸收光谱、原子占位度修正等方法,对产物的化学成份、物相及其结构等进行了实验研究。证实V9 (P,B)8 en为V9P8 en的类质同象化合物,不同晶粒中B与P的含量有差别,B与P之比为 0. 1: 7. 9~2. 54: 5. 46(原子比),但恒有V: (P+B)≈9: 8。表明通过合理设计和控制合成条件,可在保持V9P8 en基本结构不变的前提下通过同晶取代引入新的化学成份,并由此探讨成份与结构稳定性的关系。 相似文献