二氯荧光素荧光法测定十二烷基磺酸钠

研究了2′,7′-二氯荧光素(2′,7′-Dichlorofluorecei)荧光法测定十二烷基磺酸钠(Sodium laurylsulfonate,DOSO3Na)。在pH7.20KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,DOSO3Na与2′,7′-二氯荧光素反应,使体系荧光强度增加,体系激发和发射波长分别为498nm和532nm,DOSO3Na含量在0～85μg/mL范围内,荧光强度ΔF呈良好的线性关系,检出限为0.0576μg/mL。方法用于环境水样中DOSO3Na的测定,分析结果与亚甲蓝方法测定结果吻合。     

罗丹明123荧光法测定阴离子表面活性剂

研究了罗丹明123(RDM123)与阴离子表面活性剂(AS)的荧光反应,建立了荧光光度法测定环境水中阴离子表面活性剂。在稀H2SO4溶液中,罗丹明123与阴离子表面活性剂形成黄色荧光缔合物,激发波长为500 nm,发射波长为538 nm。通过含时密度泛函计算结果得:罗丹明123化合物激发波长主要是π→π*电子跃迁产生。阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)浓度分别在0~56和0~115μg/m L范围与ΔF呈良好的线性关系,检出限分别为0.0576和0.0843μg/m L,方法用于环境水中阴离子表面活性剂的测定。     

L-半胱氨酸合锌(Ⅱ)钠的热化学

氨基酸与金属微量元素形成的配合物广泛存在于动植物体中并参与许多生命过程。我们在前文[1 ,2 ] 基础上制备了Na2 [Zn(Cys) 2 ]·5H2 O ,通在2 98 2K用具有恒定温度环境的反应热量计[3] 测定了反应物和生成物在4mol·L- 1 HCl溶液中的溶解焓,过热化学循环计算出配合物的标准生成焓△fH　m(Na[Zn(Cys) 2 ]·5H2 O ,s) =- 2 82 8 32 3kJ·mol 1 。1　实验部分1 .1　试剂与仪器L 半胱氨酸(L cys)为生化试剂,纯度>99 0 % ,ZnSO4·7H2 O、C2 H5OH、Na2 SO4、NaOH为分析纯试剂,实验用水均为二次蒸馏水。UV 2 5 0型紫外可见光谱仪(…     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应

由于在1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)的分析功能基(N=N-NH)上引入了强助色杂环吡啶基,当PYPAPT与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)显色时,表现出它是高灵敏的显色试剂。本文研究结果与文献报道1-(4-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3．[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯、1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NAS-APAPT)及1-(2-6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与阳离子表面活性剂显色反应比较,PY     

L-乳酸脱氢酶抑制剂抑制成因的探讨

应用HF/3 21G研究了抑制剂H2N－CO－COO－对L 乳酸脱氢酶的抑制成因.结果表明,酶被抑制的主要原因有:(1)抑制剂与底物的稳定构象态在结构上极为相似,导致酶不能有效识别底物;(2)模型抑制剂各原子所带净电荷的优势使抑制剂更易与酶活性中心结合;(3)抑制剂通过对酶的诱导契合作用使酶活性中心的空间被缩小;(4)对活性中心有关结构的分析表明,底物的甲基分子片以及酶的氨基酸残基Gln 102,对催化反应能否顺利进行,影响极大.     

荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)

采用荧光光谱法研究9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La3+的荧光性质,并进行了机理探讨。结果表明,在表面活性剂SDS存在下,La3+与DBSAF生成络合物使DBSAF的荧光猝灭。体系激发波长和发射波长分别为520和560nm,DBSAF的荧光强度差值与La3+的含量在1.6～800μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.12μg/L。本方法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

亮绿褪色分光光度法测定阴离子表面活性剂

在硫酸介质中,微量阴离子表面活性剂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠能使亮绿产生灵敏的褪色反应,最大褪色波长位于640nm。十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠的浓度分别在0—6、0—10、0—8mg/L范围符合比耳定律,表观摩尔吸收系数分别为8.89×10~3、4.03×10~3、5.28×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。该法用于生活废水中微量阴离子表面活性剂的测定,结果满意。     

1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡

制备了三氮烯修饰碳糊电极(m-NPPAPT/CPE),并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量锡(Ⅱ)的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明:在1mL 0.5mol/L HCl溶液中,于-1200mV处搅拌富集一定时间,在-1200～-200mV范围内以150mV/s的扫描速度线性扫描,Sn(Ⅱ)吸附在修饰电极表面,于约-476mV(vs SCE)处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约11倍。其峰电流与Sn(Ⅱ)浓度在4.0×10-10～1.0×10-8 mol/L和1.0×10-8～4.0×10-6 mol/L范围内分两段呈良好线性关系,其线性回归方程分别为ip(μA)=1.646C(μmol/L)+2.9566和ip(μA)=52.804C(μmol/L)-0.6402,相关系数分别为0.9973和0.9967;检出限(S/N=3)为2.7×10-10 mol/L(富集时间120s)。本方法操作简便、灵敏度高,应用于罐头食品中锡含量的测定,结果满意。     

二苄基锡二(2-哇啉甲酸)酯的合成、结构及量子化学研究

The novel dibenzyltin bis(2-quininate) has been synthesized. The crystal structure of the complex was determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic space group P2₁/c with a=1.840 05(14) nm, b=2.353 66(18) nm, c=2.044 31(16) nm, β=99.3130(10)°, V=8.736 9(12) nm³, Z=4, D_c=1.507 g·cm^-3, μ(Mo Kα)=9.21 cm^-1, F(000)=4 016, R₁=0.041 4, wR=0.082 1. In this compound, the tin atom rendered six-coordinated in a distorted octahedron geometry. The study on title complex has been performed, with quantum chemistry calculation by means of G98W package and taking Lanl2dz basis set. The stabilities of the complex, the orbital energies and composition characteristics of some frontier molecular orbitals have been investigated. CCDC: 609510.     

Ni[H_2NC(CH_2OH)_3]_2·(H_2O)_2·(Pic)_2的合成、晶体结构与量子化学研究

三羟甲基氨基甲烷与苦味酸（Pic）镍在乙醇水混合液中反应，制得少见的半 对称分叉氢键连接的超分子化合物Ni[H_2NC (CH_2OH)_3]_2·(H_2O)_2·(Pic)_2 ，晶体属三斜晶系，空间群为P(1-bar)，晶胞参数为a = 0.6912(1) nm，b = 0. 8190(1) nm，c = 1.3595(2) nm，α = 79.59(1)°，β=83.69(1)°，γ = 83. 77°，V = 0.74925(18) nm~3， Z = 2，F(000) = 410。在配合物的结构单元中， Ni~(2+)位于对称中心，分别与两个四齿配体（三羟甲基氨基甲烷）中的两个－OH ，一个－NH_2，三齿配位，呈笼状螯合。而另一个－OH，因配体和中心离子构型的 限制，不参与配位。运用Gaussian 98量子化学程序包，对该配合物进行从头算研 究，探讨了此配合物的稳定性、原子净电荷分布，并对分子识别、分子间与分子内 交互作用进行了讨论，为该类配合物的合成、分子组装研究提供理论参考。