新型有机硒化合物的合成及其离子识别研究

设计合成了四个含有氢蒽基团的新型有机硒化合物1,8-二-(2-苄硒基)丙氧基-9,10-二氢蒽(L_1)、1,8-氧双(亚乙硒基丙氧基)-9,10-二氢蒽(L_2)、1,8-二-(2-苄硒基)乙氧基-9,10-二氢蒽(L_3)、1,8-氧双(亚乙硒基亚乙氧基)-9,10-二氢蒽(L_4),利用~1H NMR、~(13)C NMR对化合物进行了结构表征,采用荧光光谱法测定了主体对客体阳离子的识别性能。研究结果发现只有化合物L_1对Ag~+具有选择识别能力,且对Ag~+表现出"off-on"开关性能。化合物L_2与Ag~+和K~+络合后荧光略有增强。     

基于担保的中小企业融资的集合票据的定价研究

在简约化模型框架下,考虑担保机构的违约对集合发债融资的中小企业有违约传染的影响,通过引进一个几何双曲线衰减函数,得到了集合票据的定价公式,在此基础上对担保集合票据所隐含的信用风险进行分析.结果表明:担保机构的存在能显著降低集合票据的信用利差,提高其市场发行价格;且有担保下,担保机构的违约传染风险因子越大,相应的集合票据价格就越低,违约概率越大,信用利差越高,担保价值越低.     

可靠性(Ⅰ)

§1.什么叫可靠性 可靠性工程研究的是:产品从研制、生产、使用各个环节中应采取的有关可靠性的技术措施.其目的为:保证产品达到预定的可靠性指标.通过试验及实践,发现产品的薄弱环节及导致薄弱的主要内外因素;掌握这些薄弱环节之所以薄弱的物理、化学、生理机理及其统计规律;采取相应的技术措施,改进、提高产品的可靠性.     

邻苯二酚和对苯二酚在金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE)上的同时灵敏检测

用恒电位沉积法制备了金纳米修饰玻碳电极(GNP/GCE),并利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H=6.5的磷酸盐缓冲液中,邻苯二酚和对苯二酚在该修饰电极上均出现一对准可逆氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.250 V、Epc=0.220 V和Epa=0.140 V、Epc=0.100V。在最佳测定条件下,邻苯二酚和对苯二酚在1×10-6~8×10-5mol·L-1的浓度范围内线性良好,检出限分别为3.7×10-7mol·L-1,2.4×10-7mol·L-1。该方法用于模拟水样和茶叶中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果满意。     

超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究

利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。     

离子色谱电导-紫外检测器串联法测定海洋沉积物孔隙水中的4种阴离子EI北大核心CSCD

建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min~(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量北大核心CSCD

样品0.1000 g用硫酸(1+1)溶液10 mL低温加热溶解,加热至冒硫酸烟,在高温下滴加硝酸至紫色消失,并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量,选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限(3s)依次为8.1,2.7,1.8,4.8,2.1μg·L^(-1)之间。测定值的相对标准偏差(n=8)在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质(BS C101XTi60),测定值与认定值一致。