近紫外光激发下KBaGd(MoO_(4))_(3)∶Er^(3+)的下转换发光及温度传感特性EI北大核心CSCD

近年来,Er^(3+)离子掺杂的无机发光材料被广泛应用于温度传感材料的研究。本文采用溶胶⁃凝胶法制备了Er^(3+)掺杂的KBaGd(MoO_(4))_(3)荧光粉,利用常温激发和发射光谱、荧光衰减曲线以及变温发射光谱对其光谱性能以及温度传感特性进行了分析。荧光光谱表明,KBaGd(MoO_(4))_(3)∶Er^(3+)在380 nm处有着较强的吸收峰,源自于Er^(3+)离子的4I_(15/2)→4G_(11/2)吸收跃迁。在近紫外光激发下,KBaGd(MoO_(4))_(3)∶Er^(3+)荧光粉在520~570 nm之间具有两个明亮的绿色发射。由于电偶极间相互作用,当Er^(3+)离子掺杂浓度超过8%时,样品发光开始出现浓度猝灭。基于荧光强度比(FIR)模型计算得到KBaGd(MoO_(4))_(3)∶Er^(3+)的相对灵敏度优于已报道的大部分同类温度传感材料,因此在光温传感领域有着更好的应用潜力。最后,对利用KBaGd(MoO_(4))_(3)∶Er^(3+)设计的LED进行了光电参数测试,并对其在照明领域的应用进行了客观评价。     

基于偶氮联吡啶配体的银和钴配位聚合物的构筑与性质

通过将2个4,4''-联吡啶基团用偶氮基团连接,我们合成了新的配体顺式-和反式-1,2-二（（4,4''-联吡啶）-3-氮烯）（cis-L和trans-L）,并利用trans-L与银离子和钴离子构筑了配位聚合物{[Ag₂（trans-L）（ClO₄）₂]·4CH₃CN}_n（1）和{[Co（trans-L）₂（H₂O）₂]（ClO₄）₂}_n（2）。其中1为一维梯形链,链与链之间通过π-π以及Ag…Ag相互作用堆积;2为三维无限dendrimer结构,其Co中心具有合适的氧化还原电位,在以荧光素为光敏剂的条件下,可作为光催化剂实现光解水放氢。     

两个由两性二酸配体构筑的Cd(Ⅱ)低维配合物的合成、结构及荧光性质

利用合成的两性离子二酸配体1-(4-carboxylatobenzyl)pyridinium-4-carboxylate(HL), 通过调变合成条件, 制备了2个低维的配合物{Cd(L)₂·4H₂O}_n(1), 和{[Cd(L)(N₃)]·3H₂O}_n (2), 并对其进行了元素分析(EA)、红外光谱(IR)、热重(TG)、荧光光谱及X-射线单晶衍射测定。分析结果显示化合物1中八配位的Cd(Ⅱ)离子被4个L配体连接形成一维链状结构。而化合物2中六配位的Cd(Ⅱ)离子被双羧基-叠氮三重桥联形成二维层状结构。固体荧光测试表明配体的配位方式明显影响其荧光发射。     

钛材化学清洗工艺综述

介绍了钛材碱洗脱脂除油和酸洗除去氧化皮的原理和方法,重点阐述了钛材碱洗除油和酸洗除去氧化皮的工艺条件、工艺流程和设备.     

负载型双金属铁钯纳米催化降解微囊藻毒素-LR

探讨膨润土负载双金属铁钯(B-Fe/Pd)纳米材料催化降解微囊藻毒素-LR(MC-LR)的效果和机理.结果表明,在5mgL-1的MC-LR溶液中加入0.1g的纳米B-Fe/Pd,初始pH为6.86,振荡速度为250rmin-1,温度为298K的条件下,经过180min后对MC-LR的降解效率达96.86%.降解溶液的UV-vis和HPLC结果表明,MC-LR在238nm的特征峰消失.通过SEM-EDS、XRD、FTIR和XPS技术对B-Fe/Pd降解前后的样品进行表征,结果显示,降解后纳米B-Fe/Pd中的Fe形成了Fe的氧化物与氢氧化物.降解过程的动力学拟合结果显示,B-Fe/Pd降解MC-LR符合伪一级动力学,活化能为12.77kJmol-1.根据降解、表征和动力学结果分析其反应机理,推断是MC-LR首先吸附在B-Fe/Pd颗粒表面,接着纳米铁与水反应产生的氢气在Pd的催化作用下产生大量的氢自由基,并与MC-LR发生链式还原反应,使得MC-LR中最具毒性的共轭双键断开而降解.     

不同阴离子组成的离子液体对产紫青霉生长、代谢及催化特性的影响

研究了6种不同阴离子分别与1-丁基-3-甲基咪唑阳离子[Bmim]+组成的6种离子液体对产紫青霉(Penicillium purpurogenum Li-3)细胞生长、代谢、细胞膜透性和催化活性的影响.结果表明,[Bmim]Ac和[Bmim]Tf2N对菌体细胞的生长和代谢具有明显的抑制作用;6种离子液体均改善了细胞膜透性,其中以[Bmim]Ac最明显;全细胞催化反应实验表明,在分别含25%的疏水性离子液体[Bmim]PF6和[Bmim]Tf2N的2种介质体系中,甘草酸(GL)生物转化合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)的转化率分别为82.73%和89.84%,GAMG的产率分别为68.65%和76.23%,与不含离子液体的纯缓冲溶液体系相比(GL转化率和GAMG产率分别为81.82%和33.31%),GL的转化率均略有提高,而GAMG的产率则提高了2倍多,表明2种疏水性离子液体对全细胞催化反应的定向性具有明显促进作用;亲水性离子液体[Bmim]Ac,[Bmim]Cl和[Bmim]NO3对细胞的催化活性具有明显的抑制作用,而[Bmim]BF4的抑制作用则较弱.     

2,3,3,3-四氟丙烯的合成研究

本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF₄参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233xf）为原料的氟-氯交换路线、以1,1,1,2,3-五氟丙烷（HFC-245eb）为原料的脱氟化氢路线和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷（HCFC-244bb）为原料的脱氯化氢路线均具有原料容易合成得到、容易实现气相连续化大规模生产的优势,具有工业化价值。另外,分析对这些路线拥有独立知识产权的氟化工企业现状,提出今后HFO-1234yf领域的研究重点。     

基础化学实验教学的新理念——再议实验教学之本质

最近20年以来,国内高校的本科基础化学实验教学从理念、内容、标准,到组织机构和评价方法,都经历了一系列变化和改革。立足于新的历史机遇和时代,有必要深刻理解和厘清本科阶段基础化学实验教学的本质和角色,既不轻视和简慢其地位、也不夸大和拔高其效用;须还基础实验教学以其本来面目,着重深挖其在传播"第三类知识"(Knowhow)以及培养"元认知"能力当中的不可替代作用,才能在化学实验教学改革大潮中不懈怠、不迷惘。     

超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱技术非靶向定性筛查猪肉中79种药物残留

利用超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%（体积分数）甲酸－乙腈溶液先提取,甲醇后提取的组合提取方式,离心后上清液通过FAVEX－NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS－C18色谱柱（2.1 mm × 150 mm,1.7 μm）进行分离,UPLC－Q－TOF MS电喷雾正离子模式电离,全信息串联质谱（MSE）模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.99,方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库,对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查,同时使用高灵敏度Xevo TQ－S串联四极杆质谱多反应监测模式（MRM）对市售猪肉样本进行验证。结果表明,所建立的方法高效、快速、通量高,适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。     

金纳米粒子/石墨烯量子点复合修饰电极检测NO_(2)^(-)北大核心CSCD

采用微波加热石墨烯量子点还原HAuCl_(4)的方法,制备金纳米粒子/石墨烯量子点(AuNPs/GQDs)复合物,并将其应用于构建具有高灵敏度的NO_(2)^(-)电化学传感器。由于GQDs大的比表面积和AuNPs良好的导电能力,合成的AuNPs/GQDs复合材料显著提高了NO_(2)^(-)的电化学响应。利用循环伏安法研究NO_(2)^(-)在AuNPs/GQDs修饰电极上的电化学性质,发现在电位1.22 V处出现一个明显的氧化特征峰,其氧化峰电流与NO_(2)^(-)浓度成线性关系,线性范围为1.0×10^(-7)~1.0×10^(-5) mol/L,检测限(S/N=3)为5.0×10^(-8) mol/L。将该方法应用于土壤中NO_(2)^(-)的检测,具有较好的准确度。