热处理条件对R-PET/LLDPE-g-MA共混物中PET玻璃化转变行为的影响

对回收聚对苯二甲酸乙二酯(R-PET)/LLDPE-g-MA马来酸酐改性的线性低密度聚乙烯共混物进行不同条件的热处理, 采用差示扫描量热仪(DSC)研究共混物基体PET的玻璃化转变行为. 结果表明, 当热处理温度低于PET的玻璃化转变温度(Tg)时, PET的玻璃化转变区域出现热焓松弛现象. 随着热处理温度的增加, PET的Tg逐渐升高; 在50~70 ℃下热处理48 h后, PET的Tg逐渐稳定. 当热处理温度高于PET的Tg而低于100 ℃时, PET的玻璃化转变区域出现2个热流转变, FTIR分析表明, PET分子构象开始发生变化. 当热处理温度为100 ℃时, DSC曲线上PET的玻璃化转变消失, PET的结晶度明显增加, 说明PET开始冷结晶的温度在90~100 ℃之间.     

液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。     

谐波平衡法在动导数快速预测中的应用研究

谐波平衡法以傅里叶级数展开为基础,将周期性非定常流场的非定常求解过程转化为几个定常流场的耦合求解过程,并通过重建得到整个流场的非定常过程. 建立了基于谐波平衡法的动导数快速预测方法,数值模拟了超声速带翼导弹俯仰的动态流场,并通过积分法获取了俯仰动导数,与实验结果吻合很好;且在同等计算精度下,谐波平衡法的计算效率是双时间步方法的13 倍. 应用谐波平衡法研究了较大范围内减缩频率对俯仰动导数的影响规律. 研究发现,对于本外形,当减缩频率降低到一定值后,俯仰动导数的值迅速变化,甚至发生变号;对此现象产生的原因进行了深入分析,并通过对导弹自激俯仰运动的数值模拟验证了该结果. 此外,针对大攻角条件下动态流场非线性强的特点,开展了谐波平衡法在大攻角下的适用性研究. 结果表明,谐波平衡法在大攻角下也能取得很好的计算结果.      

新型纳米结构金属材料的力学性能及变形机制

“纳米结构” 化是金属及其合金材料获得优异力学性能的有效途径.纳米结构金属材料表面或内部的缺陷, 包括晶界、位错、孪晶、孔洞、裂纹、第二相等, 其形核、演化及互相作用对材料的强度和韧性具有重要影响. 该文综述了与上述科学问题相关的新型纳米结构金属材料的微观组织结构表征及力学性能测试、强韧化机制计算模拟方面的研究进展. 并讨论了急需从微观尺度上就新型纳米结构金属材料的特征力学行为和关键变形机制开展深入、系统研究.      

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明: 在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯）具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30 μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500 μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。     

藏药柳茶叶乙醇水提取物中化学成分的鉴定

采用多种色谱分离技术对藏药柳茶叶80%乙醇提取物进行分离纯化,得到了9个化合物。 根据其理化性质与NMR谱数据对化合物进行了结构鉴定,分别为金丝桃苷（hyperoside,Ⅰ）、槲皮素（quercetin,Ⅱ）、芸香苷（rutin,Ⅲ）、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅳ）、儿茶素（catechin,Ⅴ）、香草酸（vanillic acid,Ⅵ）、熊果苷（arbutin,Ⅶ）、异阿魏酸（isoferulic acid,Ⅷ）和胡萝卜苷（daucosterol,Ⅸ）。 化合物中除Ⅳ、Ⅷ和Ⅸ外,其余6个化合物为首次从该属植物中分离鉴别。     

Dess-Martin氧化剂制备方法的改进

Dess-Martin氧化剂是非常重要的氧化剂,在有机合成化学中常被用于将羟基化合物氧化为醛或酮.Dess-Martin氧化剂的制备需要严格的无水无氧操作,介绍了以邻碘苯甲酸为原料合成Dess-Martin氧化剂的新方法和实验室合成路线的探索与改进.     

小黄山煤焦油成分的谱学分析

用核磁共振波谱和红外光谱对新疆小黄山地区原煤干馏的煤焦油进行了研究和相关结构参数的计算,并由此推测了其原煤的煤化程度和生烃能力. 结果表明其芳碳率f_ar^C为0.78,平均碳数N=1.64,取代指数σ为0.49, 缩合指数Q为0.51. 与缩合芳香核上连接的烷基侧链较多且链长较短. 用OPUS软件,选择了5个红外光谱参数I₁~I₅,对谱图进行了矢量归一化并积分,获得了有关IR的部分结构参数. 由NMR和IR的结构参数,判定了小黄山原煤的变质程度为中等,其类型属于以镜质体为主的腐殖煤,由生烃机理推测其原煤的生气潜力大于生油潜力,其生气潜力碳主要为甲基单元,适宜做煤制气的原料.     

Multipeak-structured photoluminescence mechanisms of as-prepared and oxidized Si nanoporous pillar arrays

Silicon dominates the electronic industry, but its poor optical properties mean that it is not preferred for photonic applications. Visible photoluminescence (PL) was observed from porous Si at room temperature in 1990, but the origin of these light emissions is still not fully understood. This paper reports that an Si nanocrystal, silicon nanoporous pillar array (Si-NPA) with strong visible PL has been prepared on a Si wafer substrate by the hydrothermal etching method. After annealing in O₂ atmosphere, the hydride coverage of the Si pillar internal surface is replaced by an oxide layer, which comprises of a great quantity of Si nanocrystal (nc-Si) particles and each of them are encapsulated by an Si oxide layer. Meanwhile a transition from efficient triple-peak PL bands from blue to red before annealing to strong double-peak blue PL bands after annealing is observed. Comparison of the structural, absorption and luminescence characteristics of the as-prepared and oxidized samples provides evidence for two competitive transition processes, the band-to-band recombination of the quantum confinement effect of nc-Si and the radiative recombination of excitons from the luminescent centres located at the surface of nc-Si units or in the Si oxide layers that cover the nc-Si units because of the different oxidation degrees. The sizes of nc-Si and the quality of the Si oxide surface are two major factors affecting two competitive processes. The smaller the size of nc-Si is and the stronger the oxidation degree of Si oxide layer is, the more beneficial for the luminescent centre recombination process to surpass the quantum confinement process is. The clarification on the origin of the photons may be important for the Si nanoporous pillar array to control both the PL band positions and the relative intensities according to future device requirements and further fabrication of optoelectronic nanodevices.     

燃料电池有轨电车声学优化*

基于线路噪声实验,系统测试分析了燃料电池有轨电车的噪声特性,研究了噪声分布以及空气传声、结构传声路径对噪声的贡献。结果表明改善车辆地板、空调、顶板和风挡的隔声性能,尤其是在500～1250 Hz的1/3倍频带范围内的隔声性能将有助于改善车辆内部声学环境。优化燃料电池系统控制,降低冷却单元转速将有助于改善车辆外部声学环境。在此基础上提出减震降噪建议措施,再次进行线路噪声实验,结果表明该措施有效。