石墨炉原子吸收光谱法测定松花蛋中痕量铜

松花蛋又称皮蛋,口感鲜滑爽口,色香味均有独到之处。在我国传统的松花蛋加工配方中,都加入了氧化铅(黄丹粉)[1],使蛋白上显漂亮的松花。因铅是一种有毒积蓄性的重金属元素,很多国家对其作出禁销令,这对松花蛋的销路影响很大。现在皮蛋的腌制已经改进工艺,用锌、硫酸铜等代替氧化铅,不使用铅化合物,"无铅皮蛋"由此得名。铜对骨骼的生长、毛发的着色、胶原的合成方面,起着重要     

基于有限穿越可视图的时间序列网络模型

提出了一种改进的时间序列有限穿越可视图建网方法,并对三种可视图(可视图、水平可视图、有限穿越可视图)网络度分布进行了评价.结果表明:水平可视图网络均无法有效识别各类时间序列信号(周期、分形、混沌);对分形信号,可视图及有限穿越可视图网络均具有无标度幂律形式,但抗噪能力较差;对周期信号及混沌信号,有限穿越可视图网络比可视图具有更强的抗噪性.在此基础上,采用有限穿越可视图网络从油气水三相流电导波动信号中提取了度分布特征参数,通过其特征参数组合实现了对三种典型三相流流型(水包油泡状流、水包油泡状-段塞过渡流型及水包油段塞流)较好的辨识效果.     

基于力热耦合材料模型的Steven试验数值模拟方法

在力热耦合材料模型中,增加炸药自热放能模型,建立了Steven试验的力-热-化耦合的数值模拟方法。数值计算模型中,应力应变关系采用双线性硬化弹塑性模型,炸药受力后的热作用采用各向同性热材料模型,炸药的化学反应采用Arrhenius反应率函数,同时还考虑了升温和熔化对材料力学、热学性能的影响。针对标准Steven试验,通过数值分析得到了靶板的变形情况和炸药点火的速度阈值,将计算结果与实验数据进行了比较,两者符合较好。表明该方法可以较好地模拟Steven试验,而且与以往的分析模型和方法相比,本文的方法不需要增加经验性的点火准则和判据,具有更广泛的适用性,可以为研究低速撞击条件下炸药的力热响应和局域化点火问题提供参考。     

高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚

提出了用反相高效液相色谱法测定间甲氧基苯硫酚,样品用乙腈作溶液,以EclipseXDB-C8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水体积比60比40混合溶液作流动相,测定波长为254nm,外标法定量测定了间甲氧基苯硫酚及杂质间甲氧基苯酚和间甲氧基苯硫酚二硫化物的含量。三者的检出限(3S/N)分别为0.51,0.48,0.50mg·mL-1,相对标准偏差(n=6)在0.03%～1.77%之间,回收率在98.1%～100.5%之间。     

低压长脉冲载荷下β-HMX单晶滑移系的微观物理化学响应

采用基于ReaxFF反应力场的分子动力学方法, 从炸药弹塑性微观机制出发, 研究了在低压长脉冲载荷下β-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(β-HMX)炸药单晶中最有可能的七组滑移系的微观物理化学响应.模拟结果表明沿着垂直于(001)、(101)、(100)、(011)、(111)、(110)、(010)晶面的长脉冲作用方向, 这七组滑移系呈现不同的物理化学响应. 体系的剪切应力、能量、温度以及化学反应与长脉冲作用方向存在明显的依赖性: 对(010)晶面, 体系的剪切应力位垒高, 能量和温度升高得快, 化学反应很快发生, 反应敏感度最高; 对(001)晶面,体系的剪切应力位垒低, 能量和温度变化缓慢, 化学反应很难发生, 因此反应敏感度低. 滑移系的反应敏感度与滑移面两侧的分子间接触程度(即空间位阻)以及接触原子或基团间的反应活性紧密相关. 对空间位阻大且相互接触的原子或基团容易发生反应的方向, 滑移系的反应敏感度就高; 对空间位阻小或相互接触的原子或基团不容易发生反应的方向, 滑移系的反应敏感度就低. 具有较高化学反应敏感度的滑移系被认为与单晶炸药中的“热点”起源有关. 本研究为进一步发展更加合理和可靠的感度评价方法提供了理论支撑.     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量

取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%(体积分数)盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次(每次用乙腈20.0mL),每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸(75+25+1)混合溶液(简称为ATA混合液)5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液(主液),用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴(PFBBr)衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.022 3～1.54μg·kg~(-1)。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%～5.2%之间。     

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04～0.08μg/L,方法测定下限为0.12～0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%～8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草...     

高压下β-HMX热分解机理的ReaxFF反应分子动力学模拟

采用ReaxFF反应分子动力学方法研究了不同压缩态β-HMX晶体(ρ=1.89、2.11、2.22、2.46、2.80、3.20 g·cm^-3)在T=2500 K时的热分解机理, 分析了压力对初级和次级化学反应速率的影响、高压与低压下初始分解机理的区别以及造成反应机理发生变化的原因. 发现HMX的初始分解机理与压力(或密度)相关. 低压下(ρ<2.80 g·cm^-3)以分子内反应为主, 即N－NO₂键的断裂、HONO的生成以及分子主环的断裂(C－N键的断裂). 高压下(ρ≥2.80 g·cm^-3)分子内反应被显著地抑制, 而分子间反应得到促进, 生成了较多的O₂、HO等小分子和大分子团簇. 初始分解机理随压力的变化导致不同密度下的反应速率和势能也有所不同. 本文在原子水平对高压下HMX反应机理的深入研究对于认识含能材料在极端条件下的起爆、化学反应的发展以及爆轰等具有重要意义.     

低压长脉冲载荷下β-HMX单晶滑移系的微观物理化学响应

采用基于ReaxFF反应力场的分子动力学方法,从炸药弹塑性微观机制出发,研究了在低压长脉冲载荷下β-1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(β-HMX)炸药单晶中最有可能的七组滑移系的微观物理化学响应.模拟结果表明沿着垂直于(001)、(101)、(100)、(011)、(111)、(110)、(010)晶面的长脉冲作用方向,这七组滑移系呈现不同的物理化学响应.体系的剪切应力、能量、温度以及化学反应与长脉冲作用方向存在明显的依赖性:对(010)晶面,体系的剪切应力位垒高,能量和温度升高得快,化学反应很快发生,反应敏感度最高;对(001)晶面,体系的剪切应力位垒低,能量和温度变化缓慢,化学反应很难发生,因此反应敏感度低.滑移系的反应敏感度与滑移面两侧的分子间接触程度(即空间位阻)以及接触原子或基团间的反应活性紧密相关.对空间位阻大且相互接触的原子或基团容易发生反应的方向,滑移系的反应敏感度就高;对空间位阻小或相互接触的原子或基团不容易发生反应的方向,滑移系的反应敏感度就低.具有较高化学反应敏感度的滑移系被认为与单晶炸药中的"热点"起源有关.本研究为进一步发展更加合理和可靠的感度评价方法提供了理论支撑.     

一种基于协同效应的肼荧光探针及其在细胞成像中的应用

开发了一种基于协同效应的新型肼荧光探针.通过在发色团上引入两种不同的识别位点,双识别位点的协同效应使得该探针对肼具有良好的专一性和灵敏度,检测限可达0.05~10.0μmol·L^-1.此外,该探针还可用于细胞(Bt-474)中肼的检测.