水热LSS法制备La(OH)3 纳米晶

采用基于在水热合成的过程中发生于液相、固相和溶液相界面处的相扩散和分离机制的液相(Liquid)-固相(Solid)-溶液相(Solution)(LSS)法成功地制备出具有规则形状的La(OH)3纳米晶,主要研究了水热反应釜填充比、水热反应温度等工艺因素对La(OH)3纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响.采用X射线衍射仪、纳米粒度分析仪和透射电子显微镜对所制备的La(OH)3纳米晶进行表征.结果表明:所制备的La(OH)3由直径约为10～40nm的纳米晶组成,晶粒尺寸分布均匀;随着水热反应温度从120℃增加到220℃,La(OH)3纳米晶结晶程度提高,晶粒的平均尺寸从14nm增加到40nm;在60～80;范围内,水热反应釜填充比对La(OH)3纳米晶的粒度影响不大.     

铜源对溶胶-凝胶法制备La2CuO4晶体及光学性能的影响

以硝酸镧为镧源,柠檬酸为络合剂,水为溶剂,分别以硫酸铜,氯化铜和硝酸铜为铜源,采用溶胶-凝胶法制备了La2CuO4纳米晶。通过热重-示差扫描量热(TG-DSC),X射线衍射(XRD),红外光谱(IR),透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见-近红外光谱(UV-Vis-NIR)等方法对La2CuO4粉体进行了测试和表征;研究了不同铜源对前驱体及La2CuO4粉体的热性能、相组成、官能团、显微结构及光学性能的影响。结果表明:以硫酸铜和氯化铜为铜源,600℃煅烧保温2 h,产物均含有杂质相,而以硝酸铜为铜源时,可获得单一的正交晶型的La2CuO4物相,晶粒尺寸80-100 nm。根据UV-Vis-NIR分析,La2CuO4的光学带隙依次为1.193 eV,1.258 eV,1.380 eV。     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

声化学法制备ZnS: Mn纳米晶及其光学性能

以无水氯化锌,四水氯化锰以及硫代乙酰胺为原料,采用声化学法成功制备了锰掺杂的ZnS(ZnS: Mn)纳米晶.采用透射电子显微镜镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线粉末衍射(XRD)和光致发光谱(PL)对所制得的纳米进行了表征.结果表明:所制备ZnS: Mn为立方闪锌矿结构,纳米粒子的形貌接近于球形.平均晶粒尺寸为10 nm左右.PL光谱分析表明:所制备试样有两个主要的发射峰,分别位于在480 nm和570 nm左右,后者与体材料ZnS: Mn相比发生了明显蓝移,但仍表现为橙黄色发光.Mn2+掺杂浓度对ZnS: Mn的光致发光性能有显著影响,原料中Zn: Mn: S(物质的量比)为3: 1: 4,Mn2+掺杂浓度为2.64 at;时,光致发光光谱发射峰强度达到最大值.     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

超流Fermi气体在非简谐势阱中的集体激发

研究了非谐振势中超流Fermi气体的集体激发. 基于一维超流流体动力学模型, 采用变分法获得了体系从分子Bose-Einstein凝聚端渡越到Cooper对凝聚端时系统的两个低能激发模, 即偶极模和呼吸模. 分析发现: 在整个跨越区偶极模和呼吸模都发生了频移现象, 且在BCS端频移更加显著. 进一步研究发现在不同驱动振幅激发下超流Fermi气体质量中心和宽度变化呈现出了复杂动力学特性, 由于非谐振势的贡献,超流Fermi气体两低能模发生耦合, 使宽度变化产生量子拍频现象, 且拍频频率随着驱动振幅的增加而增大. 这种非线性耦合对外部驱动的响应在幺正区尤其显著. 关键词： 超流Fermi气体 非谐振势 集体激发     

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积MoSi2抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法和固相渗透法在C/C复合材料表面制备了MoSi2/SiC复合抗氧化涂层。分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜和等温静态氧化实验对复合涂层的晶相组成、显微结构和抗氧化性能进行了表征。主要研究了水热电泳沉积温度对MoSi2外涂层显微结构及高温抗氧化性能的影响,重点分析了涂层试样在1500℃和1630℃下的静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和少量MoO3晶相组成。外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 500℃下有效保护基体320 h同时经历17次1 500℃与室温之间的热循环后,氧化失重率仅为1.07%;在1630℃下氧化88 h后失重率为2.17%。复合涂层在1 630℃下的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层试样在热循环过程中产生了贯穿性的孔洞导致的。     

乙酰丙酮对PMMA负载锐钛矿型TiO2薄膜及其光催化性能影响

以钛酸丁酯作为钛源,水为溶剂,乙酰丙酮(AcAcH)为表面修饰剂,采用微波水热辅助溶胶-凝胶法制备了纳米晶二氧化钛水溶液,利用提拉镀膜法在聚合物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板上沉积得到了透明TiO2纳米晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光吸收光谱(UV-Vis)等对TiO2纳米颗粒和薄膜的晶相组成、表面形貌及光学性能进行表征.同时通过紫外光光催化降解罗丹明B研究了TiO2薄膜的光催化性能.结果表明:通过引入乙酰丙酮,可以得到高度分散、晶相为锐钛矿型的TiO2水溶胶,在PMMA基板上沉积得到的薄膜表面平整、致密,具有良好的透光率,经过180 min紫外光照射,对罗丹明B的降解率达到90;以上.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.