干法制备高效液相填充石英毛细管柱

 〕介绍一种干法填充5μ或3μC18担体，制备高效液相石英毛细管填充柱的方法。用乙醇做去静电剂，压缩气体为动力填充了SpherisorbODS-1，SpherisorbODS-2和HypersilODS柱性能用折合塔片高度/折酆合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比，干法制柱可得到相似或更高柱效，更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

中国化学会第二届全国薄层色谱学术会议在沈阳召开

中国化学会第二届全国薄层色谱学术会议于1988年8月2目至5日在沈阳举行。沈阳市色谱学会、沈阳药学院和大连化物所受中国化学会色谱委员会的委托主办这次会议。参加这次大会的代表共112人,其中高级工程师、副教授、副研究员以上专家学者57人。代表们来自全国18个省、市、自治区。出席这次会议的还有瑞士卡马(CAMAG)公司的詹森(Jnchen)博士等国外学者。     

新型填充柱-毛细管柱双柱系统Ⅲ.仪器装置

从七十年代起多维气相色谱法在国外得到迅速发展。目前国外常用的多维系统有(1)毛细管柱—毛细管柱系统(CCS);(2)毛细管柱—冷阱—毛细管柱系统(CTCS);(3)填充柱—填充柱系统(PPS);(4)填充柱—冷阱—毛细管柱系统(PTCS)。因为在一般情况下,填充柱流出峰的半宽比毛细管柱宽,采用直接连接法会大大损失毛细管柱的柱效,所以国外至今还没有填充柱与毛细管柱直接连接的多维柱     

高聚物玻璃化转变温度和分子参数的关系 Ⅲ·聚甲基丙烯酸甲酯立构规整性和T_g的关系

本文研究了聚甲基丙烯酸甲酯(PMAA)的立构规整性与T_8的关系,结果表明立构单元分布和含量均对T_8有显著影响。应用前文导出的理论关系,进一步处理了T_8和构象参数实验数据,用这种简单方法计算得的无扰尺寸温度系数和实验值一致。由此推论,不同立构PMMA链的T_8之差反映了它们局部择优链构象的不同。     

二氯吗啉双胍合铜(Ⅱ)的分子结构和电子结构

本文报道二氯吗啉双胍合铜的晶体结构和电子结构研究。晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n。晶胞参数:a=7.739(2)A,b=11.593(3)A,c=12.347(3)A;β=96.43°(2),Z=4,晶胞体积V=1100.78A,理论计算密度Do=1.844g·cm~(-3)。用重原子法及差值Fourier合成解出结构,最后的R值为0.044。每个分子中,Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形构型,两个Cl-处于顺式。吗琳双胍中的两个N原子与Cu(Ⅱ)螯合成共平面的六员环,螯合环及环外C-N键间形成共轭π键。用CNDO/2方法研究了配合物的电子结构。     

中药配伍的统-分析方法研究I.单味药与复方的分离、特征组分的识别以及指纹对比

中药配伍是传统中药理论之一,其物质分析是中药基础理论现代化研究的重点.中药配伍的特点是物质组分复杂、多变和整体性强,因此单一或少量组分的分析结果很难表征药物的性质.采用反相液相色谱模式,以黄芪、当归以及自制的"当归补血汤”的分离、特征组分识别以及指纹对比的实例分析,介绍了中药配伍分析的多模式多柱色谱系统以及统一分析方法的研究思路.     

甲烷的等离子体聚合及聚合物结构的研究

<正> 甲烷是典型的饱和烃,不能采用一般化学方法进行聚合。因此采用等离子体聚合方法研究甲烷的聚合规律及产物结构具有一定的意义。Kobayashi等应用内极聚合装置对烃类聚合进行了综合研究,并曾指出,饱和烃的沉积速率较慢,添加有机卤化物可加快沉积速率。借此证明烃类的等离子体聚合按游离基历程进行。本文应用外部电容耦合式     

六氟丙烯的等离子体聚合和聚合物结构的研究

应用外部电容耦合式聚合装置,研究了六氟丙烯(HFP)的聚合规律,找到了较好的聚合条件。实验中发现在聚合过程中,随功率增加脱氢作用增大,这可利用氢等离子气体加以控制。X-射线衍射法和元素分析结果表明,在辉光区中形成的PHFP具有高度支化和交联的结构。从性能研究中看出,等离子体PHFP膜具有较好的光学性能,疏水性和较高的热稳定性。     

顶空-固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取沙棘挥发油组分的比较研究

优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50 min,解吸时间为7 min,平衡时间为20 min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。     

色谱峰形参数σ、τ与保留值间线性关系的新探讨

本文从质量平衡理论出发考察了色谱参数对柱末端谱带的σ、τ值的影响。结果表明柱末端以长度为量纲的σ、τ值在不同的k′下基本为常数,柱末端的σ值较τ值为大,这也说明在色谱柱内的色谱谱带也并非是完全对称的高斯峰。而柱外因素对σ的影响比对τ的影响要小得多。本文认为导致色谱图上以时间为量纲的σ、τ值与保留值间的线性关系主要由柱末端过程所产生。