离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25450 mg/L,590 mg/L,2.590 mg/L,595 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。     

簇合物裂解法合成二硫纶化合物

以[Me₄N]₂[M₄(SPh)₁₀]和[Me₄N]₄[S₄M₁₀(SPh)₁₆](M=Cd,Zn)为前驱体,采用簇合物裂解法合成了配合物(Bu₄N)₂[Cd(mnt)₂]、(Bu₄N)₂[M(dmit)₂](M=Cd,Zn)以及双核配合物(Me₄N)₂[Zn₂(Sph)₂·(S₂TTF(SCH₂)₂)₂].运用PM3计算方法得到了各种二硫纶盐配体中硫负离子的静电荷大小关系:mnt^2->SPh^->dmit^2->[(MeS)₂TTFS₂]^2-≈[(CH₂S)₂TTFS₂]^2-.在理论计算及实验结果的基础上,探讨了配体上硫负离子的静电荷大小与反应产物间的关系.     

通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫

提出氮气气氛中以CuO SiO2作添加剂进行燃烧碘量法测定硅铁及锰铁中的硫,克服了通氧燃烧时硫的回收率低且波动大的缺点,采用这一新方法,试样中硫的回收率接近100％,因此使方法的准确度和精密度显著提高。     

含(1-芳乙酰胺基-2-叔胺基)乙烷结构的六氢-1H-1，4- 二氮卓类新化合物的合 成(Ⅱ)

设计并合成了2-[1-(4-(N-苯基-N-丙酰基)氨基)哌啶基]甲基-六氢-1H-1,4-二氮卓7.由3经还原、氯取代、胺取代、胺脱苄反应得到了7.7经单酰化反应得到了8.8经酰化反应后得到了11个带有(1-芳乙酰胺基-2-叔氨基)乙烷结构的六氢-1H-1,4-二氮卓类目标化合物(9a～9g,10a～10d)。     

水平管内油——水两相流动压降规律的实验研究

设计和建造了内径为26．1mm,长30m的水平不锈钢多相流实验环道,利用白油与水进行了油－水两相流流型和压降实验。本文针对各种流型,分析了油－水两相流动的压降规律和油－水混合液有效粘度,指出有效粘度法只适用于油－水分散流型的压降预测,对于分层流型式其它混合流型使用合适该种流型的压降预测模型来计算压降。研究结论对油田现场的油水混输管路的经济运行具有较大的指导意义。     

烧结β型Ti-Nb合金中由间隙原子引起的Snoek弛豫

用粉末冶金方法制备了不同Nb含量的Ti-Nb合金.用美国TA仪器公司的动力学分析仪Q800以单臂振动模式研究了不同Nb含量和不同热处理以及不同测量参数下的Ti-Nb合金的内耗行为,用X-射线衍射检测了不同样品的微观结构.实验表明,在水淬的和烧结态的Ti-Nb合金的内耗-温度曲线上均发现了弛豫型的内耗峰,这个内耗峰的高度与Nb含量有关,在低Nb含量的Ti-Nb合金样品中不出现,水淬样品内耗峰的最大值出现在Ti-35.4 wt.%Nb (以下称Ti-35.4Nb)的合金中,烧结态样品的内耗峰高度在实验成分范围内单调地随Nb含量而增加.水淬的Ti-35.4Nb合金的弛豫参数分别是激活能H_(wq)=(1.67±0.1) eV和指数前因子τ_(0wq)=1.1×10~(-17±1) s.另外,内耗峰的高度也与热处理有关,水淬的Ti-35.4Nb合金比具有相同成分的烧结态的合金的内耗峰高得多,淬火温度对内耗峰高度也有影响.研究发现,这个内耗峰与Ti-Nb合金中的β相有关,峰高取决于β相的稳定性及其含量,当β相的稳定性降低以及β相的量增加时,峰高增加.水淬Ti-35.4Nb合金中的β相是亚稳状态的β相(β_M),时效时β_M能转变成稳定的α相和稳定β相(β_S),烧结态合金中的β相是β_S.不同热处理状态下Ti-35.4Nb合金样品的微观结构的不同导致了内耗峰高度的差别.从微观结构分析,在淬火的合金中,峰高最大值出现在35 wt.%Nb含量附近的现象是由β相的稳定性和β_M相的量随Nb含量变化引起的.在烧结态的Ti-Nb合金中,峰高单调地随Nb含量的增加而增加的情况是由β_S的量决定的.在循环应力作用下,β_M或β_S相晶格点阵中氧原子的跳动和氧原子与替代原子的相互作用是产生内耗峰的根源.     

法布里-珀罗干涉仪测平板玻璃折射率的方法研究

根据光线在法布里-珀罗干涉仪中的传播特点,提出了测量平板玻璃折射率的方法 .首先对法布里-珀罗干涉仪中插入平板玻璃前、后所产生的相邻等倾干涉亮纹直径平方的差值和法布里-珀罗干涉仪内、外介质的折射率之间的关系分别进行了理论分析;然后搭建实验光路,使用移测显微镜对干涉亮纹直径进行观察和测量,在平板玻璃厚度已知的前提下,即可得出平板玻璃的折射率,且实验中观察到的现象和测量结果与理论分析相吻合.     

壳体约束对液体爆炸抛撒流场特性的影响

进行了不同壳体约束条件下的液体爆炸抛撒实验,讨论了壳体对起爆后早期抛撒流场特征的影响,分析了爆炸分散过程中液体的状态变化和破碎分散机理,并通过数值模拟进行了对比分析。结果表明,在爆炸反射稀疏波的作用下液体发生空化现象,壳体强度越高,空化发生的延迟越大,发生位置越靠近爆心,同时,爆炸产物气体与液体在其界面附近越早发生掺混。     

钛表面FHAP涂层的电沉积制备及其FTIR特征研究

在含有Ca2+,PO3-₄和F-的电解液中,用电化学恒电流方法,在工作电流为0.9 mA温度为60 ℃的条件下沉积60 min,在医用钛(Ti)表面上制得含氟羟基磷灰石(FHAP)涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行表征,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了氟离子的引入对涂层构象和生物活性的影响。结果表明：氟部分取代磷灰石中的羟基,FHAP晶格常数变小,涂层相貌由疏松的微米级的菊花瓣状变化为致密的纳米级的尖锥状。FTIR分析表明,涂层中羟基的伸缩和弯曲振动模式的对称性发生了改变,模拟体液浸泡后涂层覆盖碳磷灰石,涂层生物活性良好。     

HL-2A装置偏滤器的脱靶等离子体实验

在HL-2A装置偏滤器靶板上采用嵌入式静电三探针阵列和偏滤器室内的电动扫描四探针组测量了同一极向截面的内外中性化板上和偏滤器室内的电子温度、密度、悬浮电位、空间电位、电场、电子压强及其分布,研究了偏滤器中等离子体参数的分布及非对称性和脱靶等离子体运行模式下的等离子体行为,开展了偏滤器脱离靶板等离子体的实验研究。利用主真空室的快速往复扫描三台阶式六探针系统测量了主等离子体边缘和偏滤器室内的等离子体温度、密度、粒子通量和中性粒子密度等参数,研究了脱靶等离子体的形成过程、物理特性、控制方法,以及对主等离子体性能的影响。