Ti(OiPr)4/席夫碱配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应

由新型联苯手性骨架(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯la，(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-4，4′，6，6′-四甲基-1，1′-联苯1b与不同取代基的水杨醛反应合成了9个新型席夫碱配体2a-2i，化合物的结构用核磁共振以及高分辨质谱进行表征．其中(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯和3，5-二溴水杨醛衍生得到的席夫碱配体2g与Ti(O′Pr) 生成的配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应，在-10℃反应3h时获得了最高为79?的反应产物．     

偶氮溴磺（Ⅲ）与钡配合物的分光光度研究及应用

研究了偶氮溴磺（Ⅲ）与Ｂａ２＋配合物的光度特征和显色反应的最佳条件。在较宽的ｐＨ范围内，试剂与钡形成１∶１的蓝色配合物。稳定常数Ｋ＝２３６×１０４，λｍａｘ＝６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂａ２＋浓度在６×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内遵守比耳定律。该法可满意地用于河水和自来水中Ｂａ２＋的测定。回收率在９６１％～１０１１％之间。相对标准偏差小于１５％。     

基质固相分散-HPLC双柱测定辣椒油中苏丹红

建立辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留分析的高效液相色谱法.样品通过基质固相分散(MSPD)快速萃取净化,Novapak C18(3.9×250 mm,5 μm)进行分离,用双波长紫外/可见检测器进行检测,波长为478和520 nm,对于阳性样品通过双柱进行确认.回收率在80.8%～91.9%,相对标准偏差为2.1%～6.0%,最低检测限为0.5 ng.     

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6种极性农药的液相色谱–串联质谱测定方法。采用SCX和C_(18)复合填料(质量比为1∶20)的Shiseido CAPCELL PAK CR色谱柱分离,用超高压液相色谱–串联质谱仪测定。利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸–乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液–液萃取净化,在定量限的1,2,10倍浓度水平,回收率在61.7%~116.8%之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%(n=6)。该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

2004年圆锥曲线命题规律分析

新旧教材并立,新课程标准的实施,全国有11个省市自行命题,多元化的高考背景,在考基础、考能力、考素质、考潜能的考试目标指导下,圆锥曲线作为高考的传统重点部分,在试卷中地位有没有变化,考查的内容和形式又怎样,这是需要弄清的. 本文通过对 2004年全国及 11个省市 27份试卷进行分析,试图对这些问题作出回答,并对今后的教学提出一点看法.一、从分数所占比例看———重点考查地位没动摇　　全国及 11个省市共 27份试卷 (辽宁、江苏、广东文理合卷,共他为文理分卷),满分都是150分.圆锥曲线在每份试卷中所占分值较高且比较平稳,最低为 17…     

VGF法磷化铟单晶炉加热器对炉内热场分布影响的研究

磷化铟(InP)是一种重要的化合物半导体,在通信、航空航天和人工智能等领域具有广泛的应用。InP单晶生长质量的优劣取决于其生长炉内热场的稳定与温控。InP晶体工业生产中广泛采用的垂直梯度凝固(VGF)法是在磷化铟单晶生长炉中构建高温、封闭、稳定及可控的热场,但因炉内缺乏直接观测和完整的参数监测手段,利用计算机数值仿真对炉内晶体生长的温度场进行科学分析,以获取最佳的生长温控条件,俨然成为有效且重要的方法。本文基于ANSYS有限元软件及炉内元件实测参数,建立了InP单晶生长系统热场三维物理和数学模型,基于磷化铟单晶生长过程中的温度离散数据,对所建模型对比和验证,获得了与实际生产温度数据吻合良好的效果(温度偏差控制在3%以内),验证了所建模型的有效性。基于此模型,本文对生产条件下四段加热器温度波动对热场分布影响进行了探讨,并对炉内四段加热器的温度波动对炉内低温区、高温区及料管中心温度影响规律进行了研究,所得结论对揭示工业生产过程中InP单晶炉热场的分布规律及调节方法具有一定的指导意义。     

高效液相色谱柱切换技术在药代动力学与生物利用度研究中的应用

A review of the technique of HPLC column switching has been reported.It was used successifully in thestudy of pharmacokinetics and bioavailabily for seven drugs in our laboratory.It was detailed the conditionsand effective factors for determination of famotidine,mitoxantrone,gliquidone,difloxacin, ciprofloxascin,flucomzole and pseudoephedrine in blood.     

镧系(Nd^3^+Ho^3^+Er^3^+)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5]-二苯胍系统的导数吸收光谱及其分析应用

近年来,由于电子学的进展,出现了带有微处理机的多功能的分光光度计及双波长双光束分光光度计,从而使导数吸收光谱法有了迅速发展.但用于稀土元素的研究却不多,只有Shibata等与任英等的报道.我们曾指出,β-二酮与有机碱和Ln~(3+)形成三元配合物时会提高镧(III)系离子超灵敏跃迁吸收带的强度;由于f-f跃迁峰毕竟较弱,所以灵敏度很低.而陡峻的f-f跃迁峰及其劈裂恰好给导数吸收光谱提供应用的条件.本文是镧(III)系三元配合物分析化学研究的继续,用导数吸收光谱法对Ln~(3+)—1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](Hpmbp)-二苯胍(DPG)体系进行了研究.     

An MP2 study on pre-reactive complexes (CH_2)_2O … XY (X,Y = H,F,Cl,Br,I)

The structures, energies, atomic chaiges and IR spectra of complexes (CH2)2O…XY (X, Y = H, F, Cl, Br, and I) have been examined by means of ab initio molecular orbital theory at the second-order level of Moller-Plesset perturbation correction. It is found that the hydrogen bond O…H-X is non-linear. The attraction between X and the H atoms in oxirane ring causes O…H-X bond bending. The hydrogen bond slighdy weakens the bond strength of C-O, and leads the bending and stretching mode of IR to shift to the red. The calculation results show that there is no evidence of a significant extent of proton transfer to give (CH2)2OH …X- in the isolated complexes.