浸入式三相液相微萃取-高效液相色谱法对饮料中7种有机酸的同时测定

建立了一种利用三相液相微萃取(LPME)技术进行样品前处理、高效液相色谱(HPLC)法同时测定饮料中酒石酸、甲酸、乙酸、乳酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸7种低相对分子质量有机酸的分析方法.考察了萃取溶剂、搅拌速率、盐效应、萃取时间、接收相和给出相pH值等因素对萃取效率的影响.优化后的实验条件:磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,萃取速率为1 000 r/min,萃取时间为35 min,给出相pH为2.5,接收相pH为12.0.该方法在较宽线性范围内显示了良好的线性关系(r＞0.993 6),检出限(S/N=3)为10.4 ～54.2 μg/L,相对标准偏差小于4.8%.7种有机酸的富集倍数为13.3 ～51.4,样品的加标回收率为85% ～103%.该方法操作简单、快速,只需使用极少量的有机溶剂,具有绿色环保的特点,可用于果汁饮料、红茶饮料及基质特别复杂的牛奶饮料中低分子量有机酸的测定,为分析复杂基质样品提供了有益的参考.     

有限长厚壁载流螺线管的磁场分布

对于通以恒定电流的有限长厚壁螺线管,用柱函数展开法推导出矢势的表达式,再根据磁感应强度与矢势的关系式得出磁场的积分形式表达式．用直接积分的方法,计算出厚壁螺线管内部和外部的磁场分布的级数表达式．另外还用本文得出的公式求得中轴线上的磁场．     

利用实时荧光PCR鉴定小体鲟物种的快速方法

从小体鲟线粒体基因筛选出位于COⅠ(细胞色素氧化酶)基因中的一段保守序列,针对其设计引物,优化SYBR Green实时荧光PCR反应体系,建立了一种鉴定小体鲟的实时荧光PCR定性检测方法.该方法检测小体鲟DNA灵敏度为0.04mg/L.通过对采集和市售小体鲟鱼样品检测,该方法可检测出样品中的小体鲟成分.实验证明该方法可对血液样品和组织样品中的小体鲟进行种源鉴别.     

慢性乙型肝炎患者呼出气体的电喷雾萃取电离质谱分析

应用电喷雾萃取电离质谱法对慢性乙型肝炎患者(41例)及正常人(34例)的呼出气体样本进行检测,迅速获得其一级质谱指纹谱图,采用化学计量学方法主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对所获得的一级质谱数据进行处理后,可有效区分患者与正常人群,且不同临床类型慢性乙肝聚类分析图谱有不同表现,此结果有助于慢性乙型肝炎的临床诊断和病情分析.另外,本方法也为发展简单、快速、非侵入性慢性乙型肝炎临床诊断方法提供解决思路.     

基于光纤平移的窄线宽可调谐Er3+/Yb3+共掺光纤激光器

针对输出耦合镜旋转调谐时输出光束方向变化问题,设计了一种光纤位置平移、而调谐输出光束方向不变的光纤激光器系统。运用光栅方程,分析了光纤平移的调谐机理;采用输出与反馈光束耦合模型,分析了输出增益线宽随光纤位置、光束半径的变化。理论分析表明:该光纤激光器可获得线宽小于0.2 nm的调谐激光输出。实验结果表明,该激光器在波长为1543.446 nm处获得的调谐输出功率最大,达到470 mW,计算的斜率效率为23.9 %;整个调谐区域达到36 nm,调谐范围内激光的3 dB线宽小于0.08 nm。     

5-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新型偶氮显色剂:5-[2(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(简称MTADQ),并研究了它与铜的显色反应。实验结果表明:在pH 5.8~7.8的水溶液中该试剂与铜离子形成一种稳定的黄色络合物,其最大吸收波长位于530 nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,配合物的组成比为1∶1。铜离子质量浓度在0~1.2 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。已用于测定矿石样品中的微量铜。     

矢势的边值关系A1t=A2t是怎样得出来的

指出某些文献在推导矢势边值关系A1t=A2t时的不妥之处.示明得出这一边值关系的正确作法.论述了en·(×A2-×A1)=0与A1t=A2t两者之间的关系.     

铁矿石中测定碳酸铁的新方法

在沸腾的溶液中,硫酸铵水解产生酸,能将碳酸铁矿物选择性溶解。它又能与二价铁生成复合物,加速碳酸铁的溶解,并防止二价铁被氧化,因而不需任何助溶剂和保护措施。由于硫酸铵水解所产生的氢离子浓度较低,鳞绿泥石等易溶硅酸铁的溶解率,均在2％以内。实验表明:样品粒度太粗,溶解速度较慢,在规定时间内浸取不完全,所用的分析样品,必须全部通过200目;取样重量以控制碳酸铁中铁小于30毫克为宜;硫酸钱量在10—40克/100毫升,对测定没有影响;加热煮沸十分重要,它既能增加硫酸铵的水解度和水解的速度,又能除去水解和溶解过程中产生的氨和二氧化碳,还能减少溶液的粘度,增加离子活度,加速碳酸铁矿物的溶解;在玻璃珠存在的情况下,溶液不停地均匀沸腾,可以防止爆沸     

开放式多功能实验教学综合管理系统的开发与实践

简要分析了高校开放式实验教学管理存在的问题,提出具有预约、预习和考核功能的多功能实验教学综合管理系统。该系统是由开放式网络教学管理系统、实验仿真系统和实验预习与考试测评系统三大模块组成,系统的使用使实验教学中心的管理规范化、科学化,合理整合了实验教学的设备资源和教师资源。经过长期实践,教学效果显著,对兄弟院校的开放式实验教学管理有一定的借鉴意义和示范作用。     

中空纤维顶空液相微萃取-气相色谱法测定胶黏剂中正己烷

建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法。通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,Na Cl加入量为4 mol/L。萃取后,取0.5μL接收相进行气相色谱分析。正己烷含量的标准曲线在0.0138~1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPM E后LOD则可达5.2μg/L)。研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46~138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPM E的理论研究提供了新的论据。方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3%~96.2%,RSD为3.6%~4.7%。